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1前言

在鋼鐵冶煉過程中經(jīng)常需要精確加入一定量的硼鐵來改善鋼的物理性能，鋼中加入痕量的硼，可顯著提高淬透性、機(jī)械強(qiáng)度和可焊接性能，增加硬度和抗張力。近年來隨著新技術(shù)的不斷發(fā)展，多種新型合金的生產(chǎn)也需要使用硼鐵，硼鐵中主元素的檢測已遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足生產(chǎn)需求，對硼鐵中微量元素的檢測也尤為重要。我們采用微波消解作為前處理的方法，該方法具有快速、簡便、節(jié)省試劑、消解完全等特點，測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度良好，有利于對硼鐵中元素的檢測。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀MDS-6G微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）

3實驗方法

3.1樣品狀態(tài)

銀色粉末

3.2酸體系探究

硼鐵合金主要成分是硼元素及微量金屬或非金屬元素，選擇王水和氫氟酸體系對硼鐵進(jìn)行消解。

3.3實驗過程

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實驗的消解試劑，稱取硼鐵樣品0.05g（精確至0.01mg）于消解罐中，加入6mL硝酸，2mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實驗：

實驗結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋靜置5min，150℃趕酸至剩余液體小于1mL，加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶，消解液中有少量沉淀，過濾后可做進(jìn)一步檢測。

3.4取樣量

在上述實驗條件下，硼鐵合金樣品取樣量為0.05g時的實驗最高壓力達(dá)到2MPa，建議實驗取樣量控制在0.05g左右。

4結(jié)果

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對硼鐵樣品進(jìn)行消解實驗，取樣量為0.05g，最高實驗溫度210℃，保溫60min，實驗最高壓力達(dá)到2MPa，所用試劑體系可提取樣品中的元素，趕酸定容后可作進(jìn)一步分析檢測。