1前言
聚氯乙烯(PVC)是五大通用塑料之一,在日常生活和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有廣泛的用途,被廣泛用于玩具,服裝,家具,建筑,醫(yī)療等領(lǐng)域。隨著PVC生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步和廣泛的應(yīng)用,PVC制品中的添加劑和某些元素對(duì)人體健康的影響越來越引起重視,因此對(duì)PVC中的元素分析尤其重要。我們采用微波消解作為前處理的方法,對(duì)PVC進(jìn)行快速、完全消解,以便于后續(xù)對(duì)PVC中痕量元素的測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%)
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品狀態(tài)
3.2 酸體系探究
PVC是氯乙烯單體聚合而成的有機(jī)物,選擇具有強(qiáng)氧化性的硝酸進(jìn)行消解。
3.3 實(shí)驗(yàn)過程
使用硝酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑,稱取PVC樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入10mL硝酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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時(shí)間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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05
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600
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3
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210
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45
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600
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實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋,使用趕酸器150℃趕酸至小于1mL,轉(zhuǎn)移定容,消解液澄清透明,PVC樣品可完全消解。
3.4取樣量
在上述試驗(yàn)條件下,PVC樣品取樣量為0.1g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2MPa左右,建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.1g左右。
4結(jié)果
使用硝酸對(duì)PVC樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃,保溫40min,取樣量為0.1g時(shí)實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2MPa,樣品可完全消解。