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1前言

聚丙烯（簡稱PP）是一種半結(jié)晶的熱塑性塑料。具有較高的耐沖擊性，機械性質(zhì)強韌，抗多種有機溶劑和酸堿腐蝕。在工業(yè)界有廣泛的應(yīng)用，是平常常見的高分子材料之一。主要用于各種長、短丙綸纖維的生產(chǎn)，用于生產(chǎn)聚丙烯編織袋、打包袋、注塑制品等用于生產(chǎn)電器、電訊、燈飾、照明設(shè)備及電視機的阻燃零部件。選取一種聚丙烯材料，采用微波消解作為前處理方法，選擇一種可將其完全溶解的方案，有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），硫酸（98%）

3實驗方法

3.1樣品圖片（來源網(wǎng)絡(luò)）

3.2消解參數(shù)的選擇

對于聚丙烯一類高分子材料，需要選用具有氧化性的強酸，稱取聚丙烯樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸和1mL過氧化氫，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗：

實驗結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，樣品無法完全消解。

重新稱取聚丙烯樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入1mL硫酸，放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min，取下冷卻后補加8mL硝酸和1mL過氧化氫，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗：

實驗結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸定容后，消解液澄清透明。

3.3取樣量的選擇

由于聚丙烯樣品，微波消解時會生成二氧化碳會產(chǎn)生較大的壓力，當最高消解溫度為210℃時，建議取樣量控制在0.1g以內(nèi)。

4結(jié)果

實驗選擇的聚丙烯樣品，在取樣為0.1g，采用硫酸加熱碳化后加入硝酸過氧化氫，210℃保溫40min左右，即可完全溶解。

5注意

濃硫酸沸點較高，加入后無法通過趕酸去除，因根據(jù)需要選擇是否添加。