1前言
奶皮子,蒙語(yǔ)稱"查干伊德","烏如木"、"烏日莫",漢語(yǔ)的意思就是"白色的食品"。屬鮮奶中的精華奶皮,是奶食品系列中的佳品,營(yíng)養(yǎng)價(jià)值頗高。奶皮子香甜油膩,主要食材包括:牛奶、羊奶、馬奶、駱駝奶,該食物還可以護(hù)心,通乳生乳,提高免疫力,同時(shí)還含有大量鉀鈉鈣鐵等元素。我們選擇一種奶皮子樣品,采用微波消解來對(duì)其進(jìn)行前處理,該方法消解效果好、空白低、有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)多種金屬元素的快速檢測(cè)。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MDS-6G微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑
硝酸(68%)
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品圖片(來源網(wǎng)絡(luò))

3.2 微波消解參數(shù)探究
稱奶皮子樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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時(shí)間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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800
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2
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170
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5
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800
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3
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190
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20
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800
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實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待溫度降至60℃以下,將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,150℃趕酸至0.5mL左右,純水定容后消解液澄清透明。
3.3取樣量
增加奶豆腐樣品的取樣量,需要添加預(yù)處理步驟,同時(shí)適當(dāng)延長(zhǎng)微波消解的保溫時(shí)間。
重新稱取樣品0.5g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL硝酸,放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min,取下冷卻后,組裝消解罐,按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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時(shí)間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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800
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2
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170
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5
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800
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3
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190
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30
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800
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實(shí)驗(yàn)結(jié)束,樣品也可完全消解。
4結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選取的奶皮子樣品,為了保證實(shí)驗(yàn)的安全性,取樣量應(yīng)控制在0.5g以內(nèi),采用硝酸進(jìn)行消解,最高溫度190℃,保溫30min左右,即可完全溶解。
注意事項(xiàng)
1. 奶皮子的種類不同,成分也會(huì)存在一定差別,所需要的溫度、時(shí)間等條件也有差異,應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要選擇最為合適的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。
2. 根據(jù)待測(cè)元素的性質(zhì),適當(dāng)調(diào)整趕酸溫度,檢測(cè)汞砷等易揮發(fā)元素時(shí),趕酸溫度不得超過120℃。
3. 預(yù)處理結(jié)束后,要確保消解罐中的試劑體積不少于8mL。