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1前言

焊絲是作為填充金屬或同時(shí)作為導(dǎo)電用的金屬絲焊接材料。在氣焊和鎢極氣體保護(hù)電弧焊時(shí)，焊絲用作填充金屬;在埋弧焊、電渣焊和其他熔化極氣體保護(hù)電弧焊時(shí)，焊絲既是填充金屬。同時(shí)焊絲也是導(dǎo)電電極，焊絲的表面不涂防氧化作用的焊劑。我們選擇一種焊絲樣品來(lái)進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn)，尋找可將其完全溶解的實(shí)驗(yàn)方法。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解參數(shù)探究

將焊絲樣品剪成小塊（顆粒度越小越好），精確稱取0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL鹽酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，溶液中含有固體顆粒未完全溶解。

重新稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL鹽酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，趕酸稀釋后溶液中含有少量白色沉淀。

重新稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和1mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照表二設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，趕酸稀釋后溶液澄清透明。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的焊絲樣品，在取樣量為0.1g，采用王水+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解，最高溫度210℃，保溫1h左右，可將其完全溶解。

注意事項(xiàng)

1. 王水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng)，加酸步驟必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且實(shí)驗(yàn)人員要做好防護(hù)。

2. 加入氫氟酸進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)后，必須進(jìn)行趕酸處理，防止對(duì)玻璃器皿的腐蝕。