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1前言

奶豆腐，是蒙古族牧民家中常見(jiàn)的奶食品。用牛奶、羊奶、馬奶等經(jīng)凝固、發(fā)酵而成的食物，形狀類(lèi)似普通豆腐，但不是豆腐，因像豆腐而得名。味道有的微酸，有的微甜，乳香濃郁，牧民很愛(ài)吃，常泡在奶茶中食用，或出遠(yuǎn)門(mén)當(dāng)干糧，既解渴又充饑。還可以做成拔絲奶豆腐，其軟韌牽絲為斷，是宴席上的一道風(fēng)味名菜。我們選擇一種奶豆腐樣品，采用微波消解來(lái)對(duì)其進(jìn)行前處理，該方法消解效果好、空白低、有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)多種金屬元素的快速檢測(cè)。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-6G微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品圖片（來(lái)源網(wǎng)絡(luò)）

3.2 微波消解參數(shù)探究

稱(chēng)奶豆腐樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入10mL硝酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待溫度降至60℃以下，將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，150℃趕酸至0.5mL左右，純水定容后消解液澄清透明。

3.3取樣量

增加奶豆腐樣品的取樣量，需要添加預(yù)處理步驟，同時(shí)適當(dāng)延長(zhǎng)微波消解的保溫時(shí)間。

重新稱(chēng)取樣品0.4g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入10mL硝酸，放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min，取下冷卻后，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，樣品也可完全消解。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的奶豆腐樣品，為了保證實(shí)驗(yàn)的安全性，取樣量應(yīng)控制在0.4g以?xún)?nèi)，采用硝酸進(jìn)行消解，最高溫度190℃，保溫30min左右，即可完全溶解。

注意事項(xiàng)

1. 奶豆腐的種類(lèi)不同，成分也會(huì)存在一定差別，所需要的溫度、時(shí)間等條件也有差異，應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要選擇最為合適的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

2. 根據(jù)待測(cè)元素的性質(zhì)，適當(dāng)調(diào)整趕酸溫度，檢測(cè)汞砷等易揮發(fā)元素時(shí)，趕酸溫度不得超過(guò)120℃。

3. 預(yù)處理結(jié)束后，要確保消解罐中的試劑體積不少于8mL。