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1前言

萜烯樹(shù)脂是一些熱塑性嵌段共聚物具有色淺、低氣味、高硬度、高附著力、抗氧化性和熱穩(wěn)定性好，相容性和溶解性好等優(yōu)點(diǎn)，特別EVA系SIS系，SBS系等熱溶膠中具有優(yōu)良的相容性和耐候性及增粘效果。其產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于膠粘劑、接著劑、雙面膠帶、溶劑型膠水、書(shū)本裝訂版、色裝、膠布、烯烴膠布、牛皮紙卡膠布、膠帶 標(biāo)簽、木工膠、壓敏膠、熱溶膠、密封膠、油漆和油墨及其它聚合物改質(zhì)劑等方面。選取一種萜烯樹(shù)脂，采用微波消解作為前處理方法，選擇一種可將其完全溶解的方案，有利于后續(xù)無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，過(guò)氧化氫（30%），鹽酸（38%），氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品圖片（來(lái)源網(wǎng)絡(luò)）

3.2消解溫度的選擇

稱取實(shí)驗(yàn)所用的萜烯樹(shù)脂樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，趕酸定容后，溶液中存在少量白色渾濁。

重新稱取樹(shù)脂樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入10mL硝酸，靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，趕酸定容后，消解液澄清透明。

3.3酸體系探究

選擇下列不同的酸體系，按照表二的參數(shù)分別對(duì)樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.4取樣量的選擇

由于萜烯樹(shù)脂樣品，微波消解時(shí)會(huì)生成二氧化碳會(huì)產(chǎn)生較大的壓力，當(dāng)最高消解溫度為210℃時(shí)，建議取樣量控制在0.1g以內(nèi)。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的萜烯樹(shù)脂樣品，在取樣為0.1g，采用硝酸作為試劑，210℃保溫1h左右，即可完全溶解，加入適量過(guò)氧化氫效果更佳。為保證實(shí)驗(yàn)安全性，取樣量控制在0.1g以內(nèi)。