1前言
農(nóng)藥廢物是指農(nóng)藥生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢水、廢氣、廢渣,使用過(guò)程中產(chǎn)生的包裝廢棄物和儲(chǔ)運(yùn)過(guò)程中失效或禁用的農(nóng)藥。凡是生產(chǎn)、銷(xiāo)售和使用農(nóng)藥的國(guó)家都會(huì)產(chǎn)生農(nóng)藥廢棄物。農(nóng)藥廢物中含有的一些元素會(huì)對(duì)環(huán)境造成不利的影響,例如高濃度的磷會(huì)抑制細(xì)菌的硝化反應(yīng),因此有機(jī)磷農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)的高磷廢水會(huì)對(duì)城市污水廠氨氮的處理產(chǎn)生不利影響,通過(guò)微波消解前處理的方法將樣品制備成溶液可對(duì)其元素含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑
硝酸(68%)、氫氟酸(40%)、高氯酸(72%)
3實(shí)驗(yàn)方法
稱(chēng)取農(nóng)藥廢物樣品約0.05g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸、2mL氫氟酸和1mL高氯酸,靜置10min后組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀按照下列實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 220 | 60 | 400 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi),于160℃趕酸至消解罐內(nèi)溶液剩余0.5mL左右,加水定容后,消解液底部有極少量白色沉淀,可過(guò)濾后用于檢測(cè)。
4結(jié)果與討論
農(nóng)藥廢物樣品組成復(fù)雜,取樣量0.05g時(shí),使用硝酸+鹽酸+氫氟酸、硫酸+硝酸、硫酸+硝酸+高氯酸體系消解后消解液均存在大量白色沉淀,使用硝酸+氫氟酸+高氯酸于220℃消解完成后有少量沉淀存在,可過(guò)濾后檢測(cè)。