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1前言

由于土壤成分的復(fù)雜性，土壤重金屬元素分析需要進(jìn)行樣品前處理。微波消解方法操作簡(jiǎn)單，消解速度快，大大縮短了檢驗(yàn)周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境，分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度及回收率均能得到有效保障。微波消解技術(shù)逐步被科研工作者接受并成為主流的樣品前處理方法。由于不同土壤樣品間的成分與形態(tài)差別較大，我們選擇兩類(lèi)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用王水進(jìn)行微波消解，并對(duì)砷元素進(jìn)行分析檢測(cè)。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)，原子熒光分光光度計(jì)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），硫脲和抗壞血酸混合溶液（稱(chēng)取硫脲、抗壞血酸各 10g，用 100mL 實(shí)驗(yàn)用水溶解，混勻，使用當(dāng)日配制）

2.3樣品

 GSS-1a土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ，GSS-3a土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解

稱(chēng)取兩種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，質(zhì)量約為0.2g（精確至0.1mg）。將稱(chēng)好的樣品，置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL鹽酸。靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于100℃趕酸1h。把玻璃小漏斗插于 50mL 容量瓶的瓶口，用慢速定量濾紙將消解后溶液過(guò)濾、轉(zhuǎn)移入容量瓶中，實(shí)驗(yàn)用水洗滌溶樣杯及沉淀，將所有洗滌液并入容量瓶中，最后用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

分取10.0mL消解液置于50mL容量瓶中，加入10mL硫脲和抗壞血酸混合溶液，混勻。室溫放置 30min，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。

4結(jié)果

原子熒光分光光度計(jì)檢測(cè)砷的含量，數(shù)據(jù)如下：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍之內(nèi)，RSD在2%左右，表明實(shí)驗(yàn)平行性良好，滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室土壤檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的要求。

參考文獻(xiàn)

HJ 680-2013 土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定 微波消解原子熒光法