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1前言  

海藻酸鈉是從褐藻類的海帶或馬尾藻中提取碘和甘露醇之后的副產(chǎn)物，是一種天然多糖，具有藥物制劑輔料所需的穩(wěn)定性、溶解性、粘性和安全性。海藻酸鈉的水溶液具有較高的黏度，已被用作食品的增稠劑、穩(wěn)定劑、乳化劑等。同時(shí)它在水溶液中可表現(xiàn)出聚陰離子行為，具有一定的黏附性，可用作治療黏膜組織的藥物載體。由于其優(yōu)良的特性，海藻酸鈉已經(jīng)在食品工業(yè)和醫(yī)藥領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，但同時(shí)它所含有的重金屬尤其是砷和鉛類對(duì)人體會(huì)造成一定的損害，因此本文通過微波消解方法對(duì)海藻酸鈉物質(zhì)進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)樣品中重金屬含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-6G微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、高氯酸（72%）

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取海藻酸鈉樣品約0.2g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入8mL硝酸和1mL高氯酸，靜置10min后組裝消解罐，用MDS-6G微波消解儀按照下表參數(shù)進(jìn)行消解：

實(shí)驗(yàn)過程中最大實(shí)驗(yàn)壓力1.2MPa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，將其置于160℃（若測(cè)砷元素趕酸溫度需設(shè)置120℃）趕酸至消解罐內(nèi)溶液剩余0.5mL左右，加水定容搖勻后消解液澄清，樣品被完全消解。

4結(jié)果與討論  

海藻酸鈉樣品取樣量0.1-0.2g時(shí)使用硝酸+高氯酸體系在200℃保溫30-45min，樣品可被完全消解。但部分海藻酸鈉樣品由于其成分的區(qū)別，趕酸定容后消解液底部會(huì)有少量沉淀存在，但將定容溶液充分搖勻靜置幾分鐘后即可完全溶解，可用于后期重金屬元素的檢測(cè)。