1前言
聚胞苷酸是人工合成的核苷酸二聚物,可用于治療慢性乙型肝炎、流行性出血熱、流行性乙型腦炎、病毒性角膜炎、帶狀皰疹、各種疣類和呼吸道感染等疾病。為了檢測聚胞苷酸中的無機(jī)元素含量,采用微波消解的方法對樣品進(jìn)行前處理,該方法速度快、空白低、污染小,有利于后續(xù)檢測設(shè)備對多種無機(jī)元素快速有效測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),

2.2 試劑
硝酸(68%),
3實(shí)驗方法
3.1消解方法
聚胞苷酸樣品需要添加具有氧化性的試劑來進(jìn)行消解,硝酸具有很強(qiáng)的酸性及氧化性,因此我們首先選用硝酸來進(jìn)行實(shí)驗。
稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗:
階段 | 溫度/℃ | 壓力/Mpa | 升溫時間/min | 保溫時間/min |
1 | 200 | 3 | 15 | 20 |
2 | 200 | 3 | 0.5 | 10 |
實(shí)驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開,趕酸稀釋后,消解液澄清透明。
3.2取樣量
通過實(shí)驗發(fā)現(xiàn),聚胞苷酸樣品最大取樣量為0.25g,如果要增大取樣量,需添加預(yù)處理步驟,且最大取樣量不得超過0.4g。
4結(jié)果
實(shí)驗選擇的聚胞苷酸樣品,取樣量在0.25g以內(nèi),采用硝酸進(jìn)行消解實(shí)驗,最高溫度200℃,保溫30min左右,即可完全溶解。
注意事項
1. 預(yù)處理是在添加樣品與硝酸后,將消解罐放置在趕酸器上低溫加熱,使樣品初步分解的過程。
2. 樣品反應(yīng)壓力較高,在滿足實(shí)驗需求的前提下,盡量選擇低取樣量。