1前言
葡萄糖酸鈣是一種有機鈣鹽,外觀為白色結晶性或顆粒性粉末,作為藥物,它可降低毛細血管滲透性,增加致密度,維持神經與肌肉的正常興奮性,加強心肌收縮力,并用助于骨質形成。作為食品添加劑,可用作緩沖劑、固化劑、螯合劑和營養(yǎng)增補劑。本文通過微波消解方法對葡萄糖酸鈣進行前處理,有利于后期快速準確測定其中的重金屬含量。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑
硝酸(68%)、過氧化氫(30%)
3實驗方法
稱取葡萄糖酸鈣樣品約2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入7mL硝酸,浸泡4h,后加入過氧化氫溶液2mL,于100℃加熱30min取下冷卻,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數如下:
階段 | 溫度/℃ | 時間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 30 | 400 |
實驗過程中最大壓力1.6Mpa。實驗結束后,待儀器降溫至60℃以下,將樣品轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋后將其放置趕酸器上于150℃趕酸至剩余2mL左右時取下稍冷,加水轉移至錐形瓶中,消解液澄清透明無沉淀。
4結果與討論
葡萄糖酸鈣樣品取樣量2g,經常溫放置4h后又于100℃預處理30min可降低消解過程中的實驗壓力,將預處理完的樣品于最高溫度180℃保溫20min可將其完全消解。
注意事項
樣品取樣量稍大時,可通過常溫放置或低溫加熱的方法降低微波消解過程中的壓力。