1前言
蛋白鋅硒咀嚼片是一種保健食品,以葡萄糖酸鋅、硒化卡拉膠、蛋白粉、?;撬?、乳糖為主要原料的一種高科技生物制品,是具有生物活性的蛋白質(zhì)復(fù)合物,極易于人體吸收,是無(wú)機(jī)鋅、硒吸收率的數(shù)十倍,是良好的微量元素補(bǔ)充劑,可以提高人體的免疫力。通過(guò)微波消解方法對(duì)蛋白鋅硒咀嚼片進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)樣品中鋅元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀JUPITER-B微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑
硝酸(68%)、過(guò)氧化氫(30%)
3實(shí)驗(yàn)方法
分別稱取樣品每罐各一片約0.3g(精確至0.1mg)于消解罐中,一組加入8mL硝酸,一組加入8mL硝酸和1mL過(guò)氧化氫,組裝消解罐,兩組實(shí)驗(yàn)均用JUPITER-B微波消解儀按照如下實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解:
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 600 |
2 | 180 | 5 | 600 |
3 | 200 | 35 | 600 |
實(shí)驗(yàn)中最高壓力1.5Mpa,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待儀器冷卻至60℃以下,取出消解罐,緩慢打開罐蓋放置5min后觀察消解罐中液體無(wú)沉淀后將其放于趕酸器上于160℃趕酸至剩余約0.5mL后定容在50mL容量瓶中,發(fā)現(xiàn)兩組消解方法得到的消解液均澄清透明無(wú)沉淀。用原子吸收分別檢測(cè)其中鋅元素的含量。
4結(jié)果與討論
蛋白鋅硒咀嚼片樣品取樣量0.3g加入純硝酸的一組和加入硝酸過(guò)氧化氫的一組在200℃消解35min后,消解液均澄清透明,定容后檢測(cè)鋅元素發(fā)現(xiàn),使用純硝酸的一組檢測(cè)結(jié)果與實(shí)際值更為接近,而加入過(guò)氧化氫的一組空白值較高,樣品檢測(cè)結(jié)果偏低。因此在兩種方法均可行的情況下,建議只使用硝酸進(jìn)行消解。