1前言
干辣椒是紅辣椒經(jīng)過自然晾曬、人工脫水等過程而形成的辣椒產(chǎn)品,又稱作辣椒干、干制辣椒,制干辣椒、加工辣椒、加工型辣椒等。它的特點是含水量低、適合長期保藏,干辣椒的吃法主要是作為調(diào)味料食用,如火鍋調(diào)料、酸辣粉等。花椒同樣也是作為調(diào)味料來食用,它們在增加食物香味,提升口感的同時,安全性也應(yīng)當(dāng)被重視。本文通過微波消解方法對干辣椒和花椒進(jìn)行前處理,有利于后期快速準(zhǔn)確測定其中的重金屬含量。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀JUPITER-B微波消解儀,趕酸器,粉碎機,分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑
硝酸(68%)、氫氟酸(40%)
3實驗方法
3.1 消解實驗
3.1.1 樣品消解
分別稱取粉粹后的干辣椒和花椒樣品約0.3g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸于120℃預(yù)消解30min后取下冷卻,補加2mL硝酸,靜置10min后組裝消解罐,用JUPITER-B微波消解儀進(jìn)行消解實驗參數(shù)如下:
階段 | 溫度/℃ | 時間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 600 |
2 | 180 | 5 | 600 |
3 | 200 | 35 | 600 |
實驗中最高壓力1.5Mpa,實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,緩慢打開罐蓋后將其放于趕酸器上于160℃趕酸至近干后定容,發(fā)現(xiàn)消解液底部有少量顆粒沉淀。樣品未被完全消解。
3.1.2 方法優(yōu)化
再次稱取上述干辣椒和花椒樣品約0.3g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸于120℃預(yù)消解30min后取下冷卻,加入2mL氫氟酸,靜置10min后組裝消解罐,按照上述實驗參數(shù)進(jìn)行消解實驗。
實驗中最高壓力1.6Mpa,實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,緩慢打開罐蓋后將其放于趕酸器上于160℃趕酸至近干后定容,消解液澄清透明無沉淀,樣品被完全消解。
4結(jié)果與討論
干辣椒和花椒樣品取樣量0.3g加入純硝酸消解后的溶液底部有少量顆粒沉淀,樣品中可能含有從土壤中富集的硅類物質(zhì),再次消解時加入適量的氫氟酸在相同溫度參數(shù)下消解,消解液澄清無沉淀。且微波消解前的預(yù)處理可降低實驗過程中的壓力,使整個實驗過程更安全。