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1前言

窯渣是燒窯時(shí)產(chǎn)生的塵渣，包括破損的匣缽墊餅等廢棄物。也指配制高溫釉色的一種原料，是槎窯遺址中的黑色塊狀物，使用前需經(jīng)洗凈、粉碎。為了檢測(cè)窯渣中的重金屬含量，尋找一種合適的微波消解方法對(duì)其進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)AAS、ICP、ICP-MS等檢測(cè)設(shè)備對(duì)窯渣種多種重金屬元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%），氟硼酸（40%），高氯酸（72%），

過氧化氫（30%），

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品圖片

3.2 微波消解參數(shù)探究

精確稱取窯渣樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，放置在趕酸器上，150℃趕至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中，純水稀釋，存在少量沉淀。重新稱取窯渣樣品0.1g，，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置30min左右，組裝消解罐，按照上表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，消解液中有大量黑色沉淀。

采用多種混酸體系，按照表一的參數(shù)對(duì)樣品進(jìn)行消解，均無法將窯渣完全消解。

重新稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL鹽酸、1mL氫氟酸和1mL高氯酸，靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，趕酸定容后消解液中無明顯沉淀物。

3.3 取樣量

實(shí)驗(yàn)選擇的礦渣樣品中含有較多的碳，消解過程中會(huì)生成大量的二氧化碳，產(chǎn)生較高的壓力，在此實(shí)驗(yàn)條件下，取樣量應(yīng)控制在0.1g左右。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的窯渣樣品，在取樣量0.1g，采用逆王水+氫氟酸+高氯酸的混酸體系進(jìn)行消解，最高溫度210℃，保溫1h左右，可將樣品完全溶解。

注意事項(xiàng)

1. 高氯酸會(huì)與有機(jī)物劇烈反應(yīng)，微波消解實(shí)驗(yàn)需謹(jǐn)慎使用，在保證樣品中不含有有機(jī)物成分時(shí)，根據(jù)情況少量添加，禁止單獨(dú)使用高氯酸。

2. 窯渣成分復(fù)雜，應(yīng)根據(jù)實(shí)際的樣品組成成分，來適當(dāng)調(diào)整不同試劑的比例，以達(dá)到最佳的消解效果。