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1前言

由于土壤成分的復(fù)雜性，土壤重金屬元素分析需要進(jìn)行樣品前處理。微波消解方法操作簡單，消解速度快，大大縮短了檢驗(yàn)周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境，分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度及回收率均能得到有效保障。微波消解技術(shù)逐步被科研工作者接受并成為主流的樣品前處理方法。由于不同土壤樣品間的成分與形態(tài)差別較大，我們選擇五類土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用三酸法進(jìn)行微波消解，并對(duì)多種金屬元素進(jìn)行分析檢測(cè)。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀，TK-20趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計(jì)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）

2.3樣品

    GSS-22 , GSS-23 , GSS-26 , GSS-30 , GSS-33

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解

稱取五種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，質(zhì)量約為0.2g（精確至0.1mg）。將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL鹽酸和和2mL氫氟酸。靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至近干。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

4結(jié)果

原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)銅、鋅、鎳、鎘的含量，數(shù)據(jù)如下：

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)除GSS-23的銅元素檢測(cè)值略低于不確定度范圍，GSS-30的鋅元素檢測(cè)值略高于不確定度范圍，其余樣品的四類元素檢測(cè)結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍之內(nèi)，滿足實(shí)驗(yàn)室土壤檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的要求。

參考文獻(xiàn)

[1] HJ 491-2019 土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法

[2] HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法