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1前言  

傳統(tǒng)的高汞觸媒，其中的氯化汞含量都是在10.5%-12.5%之間。2007年由科創(chuàng)公司首先推出低汞觸煤產(chǎn)品，隨著近幾年汞資源的缺乏，低汞觸媒的推廣受到越來(lái)越多的重視。一些政策也相繼發(fā)布，同時(shí)市場(chǎng)上出現(xiàn)了很多種低汞觸煤。本文用微波消解方法對(duì)市場(chǎng)上某種低汞觸煤進(jìn)行前處理，消解后的溶液再通過(guò)電位滴定來(lái)測(cè)定其中的氯化汞含量，應(yīng)用此方法可簡(jiǎn)單準(zhǔn)確的得到低汞觸煤中氯化汞的含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氯化鈉、銅試劑（0.001mol/L）、汞標(biāo)液（1g/L）、酒石酸、四氯化碳，氨水

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 消解實(shí)驗(yàn)

3.1.1 稱取樣品約1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入9mL鹽酸、3mL硝酸和10mL氯化鈉溶液（100g/L），組裝消解罐，用MDS-15微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，消解液用濾紙過(guò)濾到500mL容量瓶中，用三級(jí)水反復(fù)清洗消解罐和濾紙后收集所有濾液，定容。

3.2 滴定實(shí)驗(yàn)

3.2.1 滴定液配置及標(biāo)定：稱取1g銅試劑置于燒杯中，用水溶解，過(guò)濾于500mL棕色廣口瓶中加水至500mL，向溶液中滴加氫氧化鈉原液，調(diào)節(jié)pH值大于8，搖勻，放置24h后標(biāo)定。量取10mL汞標(biāo)液（1g/L）于滴定杯中，加入1g酒石酸，用氨水調(diào)節(jié)pH值大于8，加入3mL四氯化碳，用銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3.2.2 樣品氯化汞含量滴定：量取50mL定容后的消解液置于滴定杯中，加入1g酒石酸，用氨水調(diào)節(jié)pH值大于8，加入3mL四氯化碳，用銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。滴定結(jié)果得出此種低汞觸煤中氯化汞的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.27%。

4結(jié)果與討論  

低汞觸煤樣品經(jīng)微波消解，消解液經(jīng)過(guò)濾定容后用銅試劑在電位滴定儀上滴定其中的氯化汞含量，此種方法簡(jiǎn)單準(zhǔn)確，可快速得到低汞觸煤中的氯化汞含量。