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1前言

醋酸銠是一種化學(xué)品，化學(xué)式C₂H₃O₂Rh，分子量280.04，外觀棕色細(xì)粉末，微溶于水。為了檢測(cè)醋酸銠中的銠元素含量，尋找一種合適的微波消解方法對(duì)其進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)銠元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），過(guò)氧化氫（30%），

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 醋酸銠分子式

3.2 微波消解參數(shù)探究

精確稱取醋酸銠樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL鹽酸和1mL過(guò)氧化氫，靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，樣品無(wú)法完全消解

重新稱取醋酸銠樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL鹽酸和1mL過(guò)氧化氫，靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)壓力過(guò)高，實(shí)驗(yàn)終止。

樣品的反應(yīng)壓力在210℃左右，重新稱取樣品0.05g，加入6mL硝酸、2mL鹽酸和1mL過(guò)氧化氫，靜置30min左右，按照表二的參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開(kāi)消解罐，放置在趕酸器上，150℃趕至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中，純水稀釋，溶液澄清透明無(wú)明顯雜質(zhì)。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的醋酸銠樣品，為了保證實(shí)驗(yàn)的安全性，取樣量應(yīng)控制在0.05g左右，采用逆王水+過(guò)氧化氫的混酸體系進(jìn)行消解，最高溫度210℃，保溫1h左右，可將樣品完全溶解。

注意事項(xiàng)

1. 鹽酸揮發(fā)性較強(qiáng)，試劑添加步驟與打開(kāi)消解罐的步驟都需要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

2. 加入試劑后需要靜置一段時(shí)間，樣品中的部分成分會(huì)在常溫反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后再上機(jī)實(shí)驗(yàn)。