1前言
離子交換樹脂是帶有官能團(有交換離子的活性基團)、具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、不溶性的高分子化合物。通常是球形顆粒物。離子交換樹脂的全名稱由分類名稱、骨架(或基因)名稱、基本名稱組成。離子交換樹脂還可以根據(jù)其基體的種類分為苯乙烯系樹脂和丙烯酸系樹脂。樹脂中化學活性基團的種類決定了樹脂的主要性質(zhì)和類別。首先區(qū)分為陽離子樹脂和陰離子樹脂兩大類,它們可分別與溶液中的陽離子和陰離子進行離子交換。選取一種離子交換樹脂,采用微波消解作為前處理方法,選擇一種可將樣品完全溶解的方案,有利于后續(xù)無機元素的快速準確測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%),鹽酸(38%),氫氟酸(40%)
3實驗方法
3.1樣品圖片

3.2消解溫度的選擇
稱取實驗所用的離子交換樹脂樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入10mL硝酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗:
表一
階段 | 溫度/℃ | 時間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 200 | 45 | 400 |
實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開,趕酸定容后,存在少量白色渾濁。
重新稱取樹脂樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入10mL硝酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗:
表二
階段 | 溫度/℃ | 時間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 45 | 400 |
實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開,趕酸定容后,消解液澄清透明。
3.3酸體系探究
選擇下列不同的酸體系,按照表二的參數(shù)分別對樣品進行消解實驗:
酸體系 | 消解效果 |
8mL硝酸+1mL過氧化氫 | 完全消解 |
8mL硝酸+1mL氫氟酸 | 完全消解 |
8mL硝酸+2mL鹽酸 | 黃色渾濁 |
3.4取樣量的選擇
由于離子交換樹脂樣品,分解會生成二氧化碳會產(chǎn)生較大的壓力,在3.2的實驗過程中,當最高消解溫度為210℃時,最大壓力2.6MPa,建議取樣量控制在0.1g以內(nèi)。
4結(jié)果
實驗選擇的離子交換樹脂樣品,在取樣為0.1g,采用硝酸作為試劑,210℃保溫40min左右,即可完全溶解,加入適量過氧化氫效果更佳。為保證實驗安全性,取樣量控制在0.1g以內(nèi)。