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1前言

羊奶粉指的是用羊奶制作的奶粉，奶食品有牛奶，馬奶，山羊奶等。在歐美國家羊奶被視為乳品中精品，稱作“貴族奶”，國際學(xué)界譽為“奶中之王”。如今，在美國山羊奶被放在藥房和超級市場銷售，從全世界范圍來看，山羊乳在全部乳類中有迅速發(fā)展的趨勢。羊奶礦物質(zhì)含量為0.86%，比牛奶高0.14%。羊奶比牛奶含量高的元素主要是鈣、磷、鉀、鎂、氯和錳等。為了對羊奶粉中的多種無機元素進行檢測，尋找一種合適的微波消解方法對其進行前處理，有利于后續(xù)AAS、ICP、ICP-MS等檢測設(shè)備對羊奶粉中的無機元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)

3實驗方法

3.1 樣品圖片

3.2 微波消解

羊奶粉中含有大量的蛋白質(zhì)成分，選擇具有氧化性的強酸來進行氧化。硝酸具有很強的酸性與氧化性，而且硝酸鹽大部分是可溶性的，方便后續(xù)檢測，因此選擇硝酸作為本次實驗的首選用酸。

精確稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗：

實驗結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，消解液中無明顯沉淀，放置在趕酸器上，150℃趕至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中，純水稀釋，出現(xiàn)白色絮狀物。

樣品中的大分子蛋白質(zhì)消解不徹底，當(dāng)溶液酸度降低時會重新凝聚析出，適當(dāng)升高溫度與延長保溫時間重新進行實驗。稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗：

實驗結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，趕酸定容后消解液呈澄清透明狀態(tài)。

3.3 取樣量

樣品反應(yīng)會釋放二氧化碳，產(chǎn)生較高的壓力，實驗發(fā)現(xiàn)在此實驗參數(shù)下進行消解實驗，當(dāng)取樣量為0.3g，加入預(yù)處理步驟，壓力達到3.2MPa，因此實驗選擇的羊奶粉樣品的最大取樣量不得高于0.3g。

4結(jié)果

實驗選取的羊奶粉，在進行預(yù)處理的前提下，最大取樣量不得超過0.3g，采用硝酸進行消解，最高溫度200℃，保溫30min左右，可將樣品完全溶解。

注意事項

1. 羊奶粉的種類不同，所需要的溫度、時間等條件也有差異，應(yīng)根據(jù)實際需要選擇最為合適的實驗參數(shù)。

2. 根據(jù)待測元素的性質(zhì)，適當(dāng)調(diào)整趕酸溫度。

3. 預(yù)處理步驟是將樣品與試劑加入消解罐中，將內(nèi)罐放置在趕酸器上，120℃敞口加熱至黃煙冒盡（約30min），取下冷卻后，再進行微波消解（保證液體體積在不少于8mL）。