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1前言  

白蜂蠟系由蜂蠟（蜜蜂分泌物的蠟）氧化漂白精制而得。因蜜蜂的種類不同，由中華蜜蜂分泌的蜂蠟俗稱中蜂蠟，由西方蜂種分泌的蜂蠟俗稱西蜂蠟。白蜂蠟為白色或淡黃色固體，無光澤，無結(jié)晶，無味且不粘牙，氣特異。在水和無水乙醇中幾乎不溶；在乙醚中微溶；在三氯甲烷中易溶。重金屬檢測要求，取樣量為1g時(shí)，依法檢查（附錄Ⅷ H 第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。為了對(duì)其中的重金屬元素含量進(jìn)行分析，我們采用微波消解作為前處理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對(duì)元素的準(zhǔn)確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等.

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品圖片（來源網(wǎng)絡(luò)）

3.2消解實(shí)驗(yàn)

稱取白蜂蠟樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL過氧化氫，靜置15min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，壓力為零時(shí)，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開，放置在趕酸器上，趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至燒杯中，加水稀釋后溶液澄清透明。    

3.3取樣量探究

重新稱取白蜂蠟樣品0.2g（精確至0.1mg）加入8mL硝酸和1mL過氧化氫，按照3.2的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)壓力超過3MPa，實(shí)驗(yàn)終止。

重新稱取白蜂蠟樣品0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸，放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右，待黃煙冒盡取下冷卻，補(bǔ)加1mL過氧化氫，靜置10min左右按照3.2的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高壓力2.3MPa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，趕酸稀釋后消解液澄清透明。

4結(jié)果  

白蜂蠟樣品可完全消解，采用硝酸+過氧化氫的酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高溫度200℃保溫30min左右，白蜂蠟樣品在取樣量為0.2g時(shí)，最大壓力超過3MPa，建議減少取樣量或者增加預(yù)處理步驟。

注意事項(xiàng)

1. 樣品壓力較高，為了保證實(shí)驗(yàn)安全，應(yīng)降低取樣量或進(jìn)行預(yù)處理

2. 白蜂蠟分為中蜂蠟、西蜂蠟等，組成成分會(huì)略有差別，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況適當(dāng)調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù)。