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1前言  

硼酰化鈷呈蘭紫色粒狀，粘合作用強(qiáng)，具有耐熱.耐濕.耐蒸汽.鹽水等性能主要用于鋼絲子午線(xiàn)輪胎，鋼絲增強(qiáng)型運(yùn)輸帶和膠管及其他橡膠金屬?gòu)?fù)合制品有一定的危害。為了檢測(cè)其中的硼元素含量，我們通過(guò)微波消解的方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，此方法方便快捷，空白值低，酸用量少，有利于后續(xù)檢測(cè)儀器否快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），過(guò)氧化氫（30%）  

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

硼銑化鈷樣品可在實(shí)驗(yàn)前粉碎，有利于與試劑充分接觸。如果不將樣品粉碎，則需要加酸后靜置較長(zhǎng)的時(shí)間，使樣品顆粒充分溶解。

3.2 微波消解樣品

稱(chēng)取橡膠粘合劑樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL鹽酸，靜置30min左右（樣品顆粒初步溶解），組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，打開(kāi)消解罐，放置在趕酸器上150℃趕酸至小于1mL，轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶中。

3.3調(diào)整溫度與時(shí)間

稱(chēng)取橡膠粘合劑樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL鹽酸，靜置30min左右（樣品顆粒初步溶解），組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，消解液澄清透明。

3.4改變酸體系優(yōu)化方案

    稱(chēng)取橡膠粘合劑樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL過(guò)氧化氫，靜置30min左右（樣品顆粒完全溶解），組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)壓力達(dá)到3MPa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，消解液澄清透明。

3.5取樣量

硼銑化鈷樣品在消解過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一定壓力，通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證當(dāng)取樣量為0.5g時(shí)，最大壓力達(dá)到3MPa，因此本實(shí)驗(yàn)的最大取樣量不得高于0.5g。

4結(jié)果與討論

硼銑化鈷樣品最大取樣量不得高于0.5g，選用逆王水體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高溫度200℃，保溫30min左右?？赏耆庵脸吻逋该?，消解液呈淡紅色；最高消解溫度上升至210℃時(shí)，保溫20min左右，樣品也可完全消解。采用硝酸+過(guò)氧化氫的體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，樣品同樣可以消解，壓力達(dá)到3Mpa，建議在保證檢測(cè)結(jié)果的前提下，減小取樣量。