1前言
膠帶按它的功效可分為:高溫膠帶、雙面膠帶、絕緣膠帶、特種膠帶、壓敏膠帶、模切膠帶,不同的功效適合不同的行業(yè)需求。膠帶是由基材和膠黏劑兩部分組成,通過粘接使兩個(gè)或多個(gè)不相連的物體連接在一起。最早的粘著劑來(lái)自動(dòng)物和植物,在十九世紀(jì),橡膠是粘著劑的主要成份;而現(xiàn)代則廣泛應(yīng)用各種聚合物。粘著劑的成份,依不同廠牌、不同種類,有各種不同的聚合物。為了檢測(cè)其中的金屬元素含量,我們通過微波消解的方法來(lái)對(duì)膠帶進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)對(duì)痕量元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%),硫酸(98%)
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
將實(shí)驗(yàn)選擇的高溫膠帶剪碎,顆粒度越小,接觸面積越大,越有利于消解實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行。
3.2 酸體系選擇
高溫膠帶的主要成分為聚合物,需要選擇具有強(qiáng)氧化性的試劑進(jìn)行消解,選用硝酸作為實(shí)驗(yàn)的首選試劑,同時(shí)加入少量的過氧化氫輔助氧化,效果更佳。
3.2.1 消解實(shí)驗(yàn)
稱取剪碎后的高溫較大樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 30 | 400 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束,冷卻至60℃以下后取出,消解液呈白色渾濁。
3.2.2酸體系探究
重新稱取剪碎后的高溫膠帶樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硫酸和6mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 45 | 400 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,打開消解罐,趕酸稀釋后,溶液澄清透明。
3.3 取樣量
聚合物分解大量的二氧化碳,通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),本次選取的樣品最大取樣量不得高于0.2g。
4實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選擇的高溫膠帶性質(zhì)比較穩(wěn)定,使用硝酸+過氧化氫體系無(wú)法徹底消解,需加入少量硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn),樣品最大取樣量在0.2g以內(nèi),最高溫度210℃,保溫40min左右,可完全消解。
注意事項(xiàng)
不同種類的膠帶樣品,聚合物性質(zhì)不同,應(yīng)根據(jù)樣品特點(diǎn),選擇最合適的酸體系,謹(jǐn)慎添加濃硫酸,因?yàn)榱蛩岬姆悬c(diǎn)為338℃,無(wú)法通過趕酸去除。