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微波消解高溫膠帶
2020-04-28
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1前言  

膠帶按它的功效可分為:高溫膠帶、雙面膠帶、絕緣膠帶、特種膠帶、壓敏膠帶、模切膠帶,不同的功效適合不同的行業(yè)需求。膠帶是由基材膠黏劑兩部分組成通過粘接使兩個(gè)或多個(gè)不相連的物體連接在一起。最早的粘著劑來(lái)自動(dòng)物和植物,在十九世紀(jì),橡膠是粘著劑的主要成份;而現(xiàn)代則廣泛應(yīng)用各種聚合物。粘著劑的成份,依不同廠牌、不同種類,有各種不同的聚合物。為了檢測(cè)其中的金屬元素含量,我們通過微波消解的方法來(lái)對(duì)膠帶進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)對(duì)痕量元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)。

2.2 試劑

硝酸(68%),過氧化氫(30%),硫酸(98%

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將實(shí)驗(yàn)選擇的高溫膠帶剪碎,顆粒度越小,接觸面積越大,越有利于消解實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行。

3.2 酸體系選擇

高溫膠帶的主要成分為聚合物,需要選擇具有強(qiáng)氧化性的試劑進(jìn)行消解,選用硝酸作為實(shí)驗(yàn)的首選試劑,同時(shí)加入少量的過氧化氫輔助氧化,效果更佳。

3.2.1 消解實(shí)驗(yàn)

稱取剪碎后的高溫較大樣品約0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

30

400

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,冷卻至60℃以下后取出,消解液呈白色渾濁。

3.2.2酸體系探究

重新稱取剪碎后的高溫膠帶樣品約0.1g(精確至0.1mg置于消解罐底部,加入2mL硫酸和6mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)

 

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,打開消解罐,趕酸稀釋后,溶液澄清透明。

3.3 取樣量

聚合物分解大量的二氧化碳,通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),本次選取的樣品最大取樣量不得高于0.2g。

 

4實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的高溫膠帶性質(zhì)比較穩(wěn)定,使用硝酸+過氧化氫體系無(wú)法徹底消解,需加入少量硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn),樣品最大取樣量在0.2g以內(nèi),最高溫度210℃,保溫40min左右,可完全消解。

注意事項(xiàng)

不同種類的膠帶樣品,聚合物性質(zhì)不同,應(yīng)根據(jù)樣品特點(diǎn),選擇最合適的酸體系,謹(jǐn)慎添加濃硫酸,因?yàn)榱蛩岬姆悬c(diǎn)為338℃,無(wú)法通過趕酸去除。

服務(wù)熱線:0531-88874444          服務(wù)郵箱:China@hanon.cc
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