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1前言  

聯(lián)苯四甲酸二酐是一種極為重要的聚合物前體，可與多種物質(zhì)聚合成為具有優(yōu)良耐熱、耐水解、機(jī)械與柔韌性能好的聚酰亞胺。由此合成的聚酰亞胺類衍生物是迄今為止耐熱溫度最高的超耐熱樹脂，可用于制作耐熱光敏樹脂、濾光器、液晶顯示屏以及在太空中使用的防護(hù)材料，由此可見聯(lián)苯四甲酸二酐在信息、半導(dǎo)體等高科技產(chǎn)業(yè)有良好的應(yīng)用前景。通過微波消解方法對聯(lián)苯四甲酸二酐進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)原子吸收對樣品中痕量元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、硫酸(98%)、高氯酸(72%)、過氧化氫（30%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1消解實(shí)驗(yàn)

3.1.1稱取實(shí)驗(yàn)樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL過氧化氫，靜置15min左右，組裝好消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，趕酸定容后，消解液澄清透明。但最高消解壓力接近3Mpa，且由于取樣量少使得消解溶液里的待測物含量低，容易造成檢測結(jié)果的偏差。

3.1.2將樣品取樣量增加到1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，分別加入5mL硝酸，3mL硫酸和1mL高氯酸，放置在趕酸器上，200℃保溫4h后取下冷卻20min；再加入3mL硝酸繼續(xù)200℃保溫40min后取下冷卻20min；最后加入5mL硝酸，緩慢滴加2mL過氧化氫，繼續(xù)在趕酸器上200℃保溫40min，取下冷卻后補(bǔ)加5mL硝酸。組裝好消解罐，按照3.1.1實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行微波消解。

實(shí)驗(yàn)過程最高壓力在2Mpa以內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后待冷卻至60℃以下，壓力為零時(shí)，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，打開消解罐，放置在趕酸器上于160℃下趕酸至小于1mL，轉(zhuǎn)移定容到50mL容量瓶中，樣品可完全消解。

4.結(jié)果  

聯(lián)苯四甲酸二酐樣品當(dāng)取樣量0.1g時(shí)雖然可完全消解但所含待測物含量較低，因此增大取樣量的基礎(chǔ)下為減少實(shí)驗(yàn)過程中的罐內(nèi)壓力需要將樣品預(yù)處理后再進(jìn)行消解。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)取樣量為1g時(shí)，最大實(shí)驗(yàn)壓力低于2MPa，樣品也可完全溶解，待測物含量也滿足后期檢測的要求。

注意事項(xiàng)

1. 預(yù)處理完成后需要補(bǔ)加硝酸至儀器的最小加酸量。

2. 加入過氧化氫時(shí)會發(fā)生爆沸，需小心加入，2mL過氧化氫需分5次以上加入。