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1前言  

隨著國家對危險廢物處置要求的提高，回轉(zhuǎn)窯作為工業(yè)爐的一種，在危險廢物焚燒處置工程中的應用越來越廣泛。在隨著回轉(zhuǎn)窯轉(zhuǎn)動焚燒過程中，于危險廢物成分復雜，危險廢物在高溫下會進行分解，分解后的元素在高溫下會重新組合，形成一部分低熔點鹽類。這些低熔點鹽類在高溫下非常粘稠，可以自身粘結(jié)并粘附其它物質(zhì)而在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)結(jié)焦。通過微波消解方法對回轉(zhuǎn)窯結(jié)焦進行前處理，有利于后續(xù)原子吸收對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、氟硼酸(40%)、氫氟酸(40%)

3實驗方法

3.1消解實驗

3.1.1稱取回轉(zhuǎn)窯結(jié)焦樣品約0.05g（精確值0.1mg），加入8mL硝酸，靜置15min，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行消解：

實驗結(jié)束后發(fā)現(xiàn)消解液中存在大量白色顆粒狀沉淀，推測回轉(zhuǎn)窯結(jié)焦樣品中應該存在硅類物質(zhì)。

3.1.2稱取回轉(zhuǎn)窯結(jié)焦樣品約0.05g（精確值0.1mg），加入6mL硝酸，2mL氫氟酸，靜置15min，組裝消解罐，按照上述表內(nèi)的參數(shù)進行消解，實驗結(jié)束后發(fā)現(xiàn)消解液中仍有少量白色沉淀，因此樣品中除了硅類物質(zhì)外應該還有少量的鈣鎂成分。

3.1.3稱取回轉(zhuǎn)窯結(jié)焦樣品約0.05g（精確值0.1mg），加入5mL硝酸，5mL氟硼酸，靜置15min，組裝消解罐，按照上述表內(nèi)的參數(shù)進行消解，實驗結(jié)束后回轉(zhuǎn)窯結(jié)焦樣品被完全消解。

4 結(jié)果  

回轉(zhuǎn)窯結(jié)焦樣品中存在大量的硅類物質(zhì)及少量的鈣鎂成分，所以選用硝酸加氟硼酸的消解酸種類。但由于氟硼酸的酸性弱，而樣品中硅類物質(zhì)又較多，因此加入了足量的氟硼酸在溶解硅類物質(zhì)的同時防止鈣鎂發(fā)生沉淀。通過實驗得出0.05g回轉(zhuǎn)窯結(jié)焦中加入5mL氟硼酸和5mL硝酸，在210℃下保溫40min可被完全消解。

注意事項

1. 由于實驗中加入了氫氟酸或氟硼酸，消解后要對其進行趕酸。