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1前言  

勃姆石（Boehmite）又稱軟水鋁石，分子式是γ-AlOOH（水合氧化鋁），它和主要成分為α-AlO(OH) ，是水鋁石均是鋁土礦的主要組成成分。勃姆石（AlOOH）是γ－Al₂O₃的前驅(qū)體，以其獨(dú)特的化學(xué)、光學(xué)、力學(xué)性質(zhì)在陶瓷材料、復(fù)合材料、表面防護(hù)層材料、光學(xué)材料、催化劑及載體材料、半導(dǎo)體材料及涂料等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。采用微波消解方法對(duì)勃姆石樣品進(jìn)行前處理，以便后續(xù)對(duì)其中的多種痕量金屬元素進(jìn)行檢測(cè)。

2儀器與試劑

2.1 儀器

TANKPIUS微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硫酸(98%)，磷酸（85%）  

3實(shí)驗(yàn)方法    

3.1 硫磷混酸體系

對(duì)于α－Al₂O₃樣品，通常采用硫磷混酸來進(jìn)行消解。稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），加入4mL濃硫酸，然后緩慢加入4mL濃磷酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照表1的參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

 表1

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至室溫后取出，樣品可完全消解。

3.2單一酸體系

    只使用磷酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，取樣品0.1g（精確至0.1mg），加入8mL濃磷酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照表一的試驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至室溫后取出，樣品也可完全消解。

3.3 取樣量

因硫酸與磷酸的沸點(diǎn)都比較高，勃姆石樣品反應(yīng)也不會(huì)釋放大量的氣體，因此壓力較低。但樣品反應(yīng)溫度較高，而且反應(yīng)緩慢，建議取樣量在0.1g左右。

4結(jié)果與討論

    勃姆石樣品采用硫磷混酸體系或單一磷酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，均可完全消解，在取樣量不大于0.1g時(shí)，最高溫220℃，保溫30min。

注意事項(xiàng)

不同的勃姆石，組分含量有一定區(qū)別，若α－Al₂O₃含量高且穩(wěn)定性好，建議使用硫磷混酸體系，可根據(jù)實(shí)際情況適當(dāng)調(diào)整硫酸與磷酸的比例。