1前言  

碳化硼，別名黑鉆石，分子式為B₄C，通常為灰黑色微粉。是已知最堅(jiān)硬的三種材料之一（其他兩種為金剛石、立方相氮化硼），用于坦克車的裝甲、避彈衣和很多工業(yè)應(yīng)用品中。不受熱氟化氫和硝酸的侵蝕，溶于熔化的堿中，不溶于水和酸。由于制備手段的因素，碳化硼容易形成碳缺陷，導(dǎo)致硼碳比在很大的范圍內(nèi)變化而不影響其晶體結(jié)構(gòu)，這往往導(dǎo)致其理化性能的降低。這種缺陷往往難以通過粉末衍射分辨，常常需要化學(xué)滴定以及能量損失譜確定。為了對(duì)其成分進(jìn)行分析，采用微波消解的方法進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對(duì)痕量元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

TANKPLUS微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，硫酸（98%），氫氟酸（40%）  

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將樣品粉碎成粉末，樣品顆粒度越小消解難度越低。     

3.2 微波消解樣品

碳化硼樣品消解比較困難，通過查閱資料，我們采用硝酸+硫酸+氫氟酸的混酸體系來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。取樣品0.1g（精確至0.1mg），加入4mL硫酸，再緩慢加入4mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至室溫后取出消解罐，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開，樣品未完全溶解。

3.3優(yōu)化實(shí)驗(yàn)參數(shù)

    實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)3.2的參數(shù)可以將碳化硼樣品部分溶解，修改部分參數(shù)重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。取樣品0.1g（精確至0.1mg），加入5mL硫酸，再緩慢加入4mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐進(jìn)行實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，冷卻后取出消解罐，碳化硼樣品可完全消解。

將實(shí)驗(yàn)的最高溫度提高至230℃，可將實(shí)驗(yàn)時(shí)間縮短20min左右。

3.4 取樣量

樣品反應(yīng)溫度較高，在取樣量0.1g時(shí)，230℃壓力接近3MPa，為保證實(shí)驗(yàn)安全性，建議取樣量應(yīng)控制在0.1g以內(nèi)。

4結(jié)果與討論

    碳化硼樣品可完全消解，最高壓力2MPa以內(nèi)。取樣量0.1g，需要在220℃消解1個(gè)小時(shí)，增加最高消解溫度，可適當(dāng)縮短反應(yīng)時(shí)間，當(dāng)溫度為230℃時(shí)，40min可將樣品消解，最高壓力上升至2.6MPa。

注意事項(xiàng)

消解完成后需進(jìn)行趕酸處理，硫酸沸點(diǎn)較高無(wú)法通過趕酸去除，主要是去除氫氟酸，防止腐蝕玻璃器皿。碳化硼結(jié)構(gòu)不同反應(yīng)所需的條件也不同，應(yīng)根據(jù)樣品的實(shí)際情況選擇最佳方案。硫酸沸點(diǎn)較高無(wú)法通過趕酸去除。硝酸與氫氟酸中均含有大量的水，在與硫酸混合時(shí)會(huì)放出熱量，應(yīng)緩慢加入。