先锋成人在线资源网,九九精品乱伦,av网www.c0m,色丫头综合,AV色图亚洲,熟妇资源站

1前言  

聚乙烯（polyethylene ，簡(jiǎn)稱PE）是乙烯經(jīng)聚合制得的一種熱塑性樹脂。在工業(yè)上，也包括乙烯與少量α-烯烴的共聚物。聚乙烯無臭，無毒，手感似蠟，具有優(yōu)良的耐低溫性能（最低使用溫度可達(dá)-100~-70°C），化學(xué)穩(wěn)定性好，能耐大多數(shù)酸堿的侵蝕（不耐具有氧化性質(zhì)的酸）。為了檢測(cè)超高分子量聚乙烯中的多種元素含量，選擇微波消解作為前處理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對(duì)痕量元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

    將樣品粉碎成細(xì)小顆粒，顆粒度越小越容易消解。

3.2 酸體系探究

聚合物樣品含有大量的碳元素，需要選擇具有氧化性的試劑進(jìn)行消解，選用硝酸作為實(shí)驗(yàn)的首選試劑，同時(shí)加入少量的過氧化氫輔助氧化，效果更佳。

3.2.1消解實(shí)驗(yàn)

稱取超高分子量聚乙烯樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL過氧化氫，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，打開消解罐，放置在趕酸器上150℃趕酸至小于1mL，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用純水多次清洗消解罐，清洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容。

3.4取樣量

    超高分子量聚乙烯樣品反應(yīng)會(huì)生成大量的二氧化碳，在取樣量為0.1g時(shí)，最大壓力超過2MPa，因此本實(shí)驗(yàn)的取樣量不應(yīng)超過0.1g。

4結(jié)果與討論  

超高分子量聚乙烯材料，采用硝酸+過氧化氫的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，在取樣量為0.1g，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃時(shí)，壓力可達(dá)2MPa，樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。高分子類樣品通常含有較多的碳元素，消解時(shí)被氧化為二氧化碳，會(huì)產(chǎn)生較大的壓力，在滿足檢測(cè)需求的情況下，應(yīng)選擇盡量小的取樣量，或添加預(yù)處理步驟。