1前言
建設(shè)用地,是指建造建筑物、構(gòu)筑物的土地?!?/span>GB 36600-2018 土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標準(試行)》標準規(guī)定了保護人體健康的建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險篩選值和管制值,以及監(jiān)測、實施與監(jiān)督要求。本標準適用于建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險篩査和風(fēng)險管制。監(jiān)測要求按照《GB/T 17141-1997 土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》對建設(shè)用地中的鉛含量進行測定。采用微波消解的方法可將土壤中的金屬快速溶出,從而有利于后續(xù)石墨爐原子吸收分光光度法對鉛元素的快速有效測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器

TANK PLUS微波消解儀,TK-20趕酸器,原子吸收光度計,鉛空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)等
2.2 試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%),鉛標液,標準土樣
3實驗方法
3.1樣品制備
將采集的土壤樣品(一般不少于500 g)混勻后用四分法縮分至約100 g。縮分后的土經(jīng)
風(fēng)干(自然風(fēng)干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒研壓,通過2 mm 尼龍篩(除去2 mm 以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm 尼龍篩的土樣磨至全部通過100目(孔徑0.149 mm)尼龍篩,混勻后備用。
3.2取樣
稱取3組樣品質(zhì)量為0.2g(精確至0.1mg),標準土樣3組質(zhì)量為0.2g(精確至0.1mg)
3.3消解
分別加入6mL濃硝酸、2mL濃鹽酸和2mL的氫氟酸,同時做試劑空白,室溫靜置一段時間,待其反應(yīng)完全后,則組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解:
階段 | 溫度/℃ | 壓力/MPa | 升溫時間/min | 保溫時間/min |
1 | 150 | 2 | 7 | 1 |
2 | 180 | 3 | 5 | 2 |
3 | 210 | 3 | 5 | 20 |
最高壓力2.5MPa以內(nèi)。
3.4趕酸定容
消解完成,冷卻后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃趕至開始冒白煙,再加入3mL硝酸趕至近干。冷卻、轉(zhuǎn)移,用1%稀鹽酸樣品定容至50mL,標土定容至100mL,溶液無色澄清透明。使用原子吸收檢測前,使用濾紙對待測液進行過濾。
3.5配置標準溶液
分別精密移取0.0μL、20μL、40mL、60mL、80mL、100μL鉛標準溶液置于6個1000mL 容量瓶中,用質(zhì)量分數(shù)1%鹽酸溶液稀釋至刻度,得到每1mL 溶液含鉛分別為0ng、20ng、40ng、60ng、80ng、100ng的系列標準鉛溶液。
3.6標準曲線
波長283.3nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數(shù)0.1,燈電流2mA。
3.7升溫程序
| 溫度/℃ | 升溫時間s | 保持時間/s | 原子化 | 內(nèi)氣流量 |
干燥 | 90 | 5 | 10 | ? | 大 |
灰化1 | 120 | 5 | 10 | ? | 大 |
灰化2 | 500 | 5 | 5 | ? | 大 |
原子化 | 1700 | 0 | 5 | ? | 小 |
清除 | 1800 | 0 | 2 | ? | 大 |
4 實驗結(jié)果
元素 | 項目 | 樣品 | 標準土樣 | 均稱值,不確定度區(qū)間及回收率 |
鉛 | 含量ng/g | 31.7 | 523.6 | 552±29 回收率:95.5% |
29.8 | 530.8 |
31.2 | 527.5 |
均值ng/g | 30.9 | 527.3 |
RSD/% | 3.19 | 0.68 |
土壤樣品中鉛含量為30.9ppb,測量結(jié)果的RSD=3.19%,表明重復(fù)性較好。標準品回收率為95.5%,證明此用此方法處理土壤樣品,元素損失較少。
參考文獻
[1] GB 36600-2018 土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標準(試行)
[2] GB/T 17141-1997 土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法
注意事項
土壤樣品一定要進行烘干、粉碎、過篩處理。要用試劑做為空白,不可用純水。添加試劑時,最后加氫氟酸,趕酸時要加入高氯酸將氫氟酸趕盡。