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微波消解-石墨爐原子吸收法測定建設(shè)用地中的鉛含量
2020-03-08
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1前言

建設(shè)用地,是指建造建筑物、構(gòu)筑物的土地?!?/span>GB 36600-2018 土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標準(試行)標準規(guī)定了保護人體健康的建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險篩選值和管制值,以及監(jiān)測、實施與監(jiān)督要求。本標準適用于建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險篩査和風(fēng)險管制。監(jiān)測要求按照《GB/T 17141-1997 土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》對建設(shè)用地中的鉛含量進行測定。采用微波消解的方法可將土壤中的金屬快速溶出,從而有利于后續(xù)石墨爐原子吸收分光光度法對鉛元素的快速有效測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器


TANK PLUS微波消解儀,TK-20趕酸器,原子吸收光度計,鉛空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)

2.2 試劑

硝酸(68%),鹽酸37%氫氟酸(40%,鉛標液,標準土樣

3實驗方法

3.1樣品制備

將采集的土壤樣品(一般不少于500 g)混勻后用四分法縮分至約100 g。縮分后的土經(jīng)

風(fēng)干(自然風(fēng)干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒研壓,通過2 mm 尼龍篩(除去2 mm 以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm 尼龍篩的土樣磨至全部通過100目(孔徑0.149 mm)尼龍篩,混勻后備用。          

3.2取樣

稱取3組樣品質(zhì)量為0.2g(精確至0.1mg,標準土樣3組質(zhì)量為0.2g(精確至0.1mg

3.3消解

分別加入6mL濃硝酸、2mL濃鹽酸和2mL的氫氟酸同時做試劑空白,室溫靜置一段時間,待其反應(yīng)完全后,則組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解:

階段

溫度/℃

壓力/MPa

升溫時間/min

溫時間/min

1

150

2

7

1

2

180

3

5

2

3

210

3

5

20

  最高壓力2.5MPa以內(nèi)。

3.4趕酸定容

消解完成,冷卻后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃趕至開始冒白煙,再加入3mL硝酸趕至近干。冷卻、轉(zhuǎn)移,用1%稀鹽酸樣品定容至50mL,標土定容至100mL,溶液無色澄清透明。使用原子吸收檢測前,使用濾紙對待測液進行過濾。

3.5配置標準溶液

    分別精密移取0.0μL、20μL、40mL、60mL、80mL100μL標準溶液置于61000mL 容量瓶中,用質(zhì)量分數(shù)1%酸溶液稀釋至刻度,得到每1mL 溶液含分別為0ng、20ng40ng、60ng、80ng、100ng的系列標準溶液。

3.6標準曲線

波長283.3nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數(shù)0.1,燈電流2mA。

3.7升溫程序

 

溫度/℃

升溫時間s

保持時間/s

原子化

內(nèi)氣流量

干燥

90

5

10

?

灰化1

120

5

10

?

灰化2

500

5

5

?

原子化

1700

0

5

?

清除

1800

0

2

?

4 實驗結(jié)果

元素

項目

樣品

標準土樣

均稱值,不確定度區(qū)間及回收率

含量ng/g

31.7

523.6

552±29

回收率:95.5%

29.8

530.8

31.2

527.5

均值ng/g

30.9

527.3

RSD/%

3.19

0.68

土壤樣品中鉛含量為30.9ppb,測量結(jié)果的RSD=3.19%,表明重復(fù)性較好。標準品回收率為95.5%,證明此用此方法處理土壤樣品,元素損失較少。

 

參考文獻

[1] GB 36600-2018 土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標準(試行)

[2] GB/T 17141-1997 土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

注意事項

土壤樣品一定要進行烘干、粉碎、過篩處理。要用試劑做為空白,不可用純水。添加試劑時,最后加氫氟酸,趕酸時要加入高氯酸將氫氟酸趕盡。

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