微波消解鐵精粉

1前言

鐵礦石經(jīng)過(guò)破碎、磨碎、選礦等加工處理成礦粉叫鐵精粉，鐵精粉是球團(tuán)的主要原料，其中鐵的含量的波動(dòng)將直接影響成品球團(tuán)礦的質(zhì)量。為了檢測(cè)鐵精粉中鐵以及其他金屬的含量，采用微波消解的方法將樣品溶解。而且微波消解有消解迅速，酸用量少，酸霧污染小等優(yōu)點(diǎn)，有利于AAS、ICP等對(duì)鐵精粉中各類金屬元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK PLUS微波消解儀、TK-20趕酸器、分析天平(十萬(wàn)分之一)、移液管等

2.2 試劑：

硝酸(68%)、鹽酸（37%）、氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品前處理

樣品粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 微波消解樣品

取適量樣品，加入硝酸，靜止10min-30min，觀察反應(yīng)狀況，如無(wú)明顯反應(yīng)，組裝消解罐，進(jìn)行微波消解。

3.3 探究消解條件

鹽酸主要用于金屬和地礦類樣品的消解，和硝酸配成王水消解效果更佳，對(duì)于一些貴金屬的測(cè)試有很大幫助。硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測(cè)試帶來(lái)方便。

3.3.1 消解溫度

硝酸消解樣品常用溫度為180℃，這個(gè)溫度下硝酸具有極強(qiáng)的氧化性，可以消解大多數(shù)有機(jī)樣品。但鐵精粉樣品無(wú)機(jī)物組分占大多數(shù)，所以單純硝酸消解鐵精粉樣品時(shí)消解效果不好，采用王水作為消解試劑，最佳溫度在200℃左右。

3.3.2 取樣量

金屬與酸反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生大量氫氣，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)，鐵精粉的取樣量應(yīng)控制在0.1g以內(nèi)。

3.3.3 混酸消解探究

取0.1g（精確至0.1mg）樣品，用不同的混酸體系按照以下參數(shù)進(jìn)行消解：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

氫氟酸會(huì)對(duì)腐蝕玻璃儀器，使用氫氟酸后必須要進(jìn)行趕酸處理，才可轉(zhuǎn)移至玻璃容器中。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

鹽酸主要用于金屬和地礦類樣品的消解，可與硝酸配成王水消解效果更佳。

氫氟酸主要用于消解含有硅酸鹽或者二氧化硅的樣品，對(duì)于土壤晶格也有很強(qiáng)的破壞能力。消解過(guò)程中出現(xiàn)灰白色沉淀則建議加氫氟酸進(jìn)行消解。

經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)，推薦消解鐵精粉使用硝酸、鹽酸和氫氟酸，消解溫度大概200℃，消解實(shí)驗(yàn)在40~50min，取樣量在控制在0.1g以內(nèi)。

注意事項(xiàng)：

1）隨著罐數(shù)的增加，升溫時(shí)間可以適當(dāng)?shù)难娱L(zhǎng)，使之能夠在預(yù)設(shè)的時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度，若升溫緩慢或者遲遲無(wú)法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。

2）需設(shè)置升溫梯度，保證內(nèi)罐密封完全，減少待測(cè)元素的損失。

3）王水揮發(fā)性較強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要佩戴防毒面具，保證實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)。實(shí)驗(yàn)完成后，及使用濕潤(rùn)的布或者紙張擦拭爐腔內(nèi)部，儀器的外蓋保持敞開(kāi)，自然風(fēng)干。