?1前言  

膏藥是中藥外用的一種，古稱薄貼，用植物油或動(dòng)物油加藥熬成膠狀物質(zhì)，涂在布、紙或皮的一面，可以較長(zhǎng)時(shí)間地貼在患處，主要用來治療瘡癤、消腫痛等。貼膏藥治病，取材方便、操作簡(jiǎn)單、費(fèi)用低廉、安全無痛苦，加之其治病范圍廣泛，易被人們所接受。為了檢測(cè)膏藥中的重金屬含量，本文采用微波消解的方法對(duì)其進(jìn)行前處理，消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對(duì)多種痕量元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-6G微波消解儀，ECH-2趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將樣品外包裝去掉，取出藥芯剪碎，粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 微波消解樣品

稱取剪碎后的藥芯樣品，質(zhì)量約為0.1g（精確至0.1mg），加入8mL濃硝酸，在趕酸器中按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行預(yù)消解（不檢測(cè)汞砷的情況下采用此溫度）：

待冷卻至室溫后可取出樣品，進(jìn)行趕酸、定容和進(jìn)行后續(xù)測(cè)定。

3.3.2 取樣量

經(jīng)過試驗(yàn)，選用此方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最大取樣量在0.3g左右。

4結(jié)果與討論

膏藥樣品采用硝酸+雙氧水體系可完全消解，加熱階段樣品會(huì)有劇烈反應(yīng)，可添加預(yù)處理步驟進(jìn)行初步消解，釋放一部分壓力，然后200℃進(jìn)行微波消解20min。

注意事項(xiàng)

1.如果要檢測(cè)汞砷，預(yù)處理溫度設(shè)置120℃，預(yù)處理結(jié)束后根據(jù)酸的消耗量進(jìn)行補(bǔ)加，硝酸量控制在8mL左右。

2.膏藥種類較多，成分也相對(duì)復(fù)雜，應(yīng)根據(jù)樣品的實(shí)際情況，選擇最佳的消解方案。