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上海新儀:微波消解-石墨爐原子吸收測(cè)核桃乳中的鎘
2020-02-20
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1前言  

核桃乳是一種以核桃為主要原料的植物蛋白飲料,其所含磷脂對(duì)腦神經(jīng)有良好的保護(hù)作用,但如果其中重金屬元素超標(biāo)的話,就會(huì)對(duì)人體造成更大的損害,尤其是鎘,鎘化合物不易被腸道吸收,但可經(jīng)呼吸被體內(nèi)吸收,積存于肝或腎臟造成危害,尤以對(duì)腎臟損害最為明顯,還可導(dǎo)致骨質(zhì)疏松和軟化?!?/span>GB 5009.15-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定》,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鎘的含量及檢測(cè)方法。通過(guò)微波消解方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)原子吸收對(duì)樣品中鎘元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK 微波消解儀,TK-20趕酸器,原子吸收分光光度計(jì),鎘空心陰極燈,分析天平(十萬(wàn)分之一)

2.2 試劑

硝酸(68%),鎘標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)溶液(1000mg/L)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1微波消解

3.1.1樣品選擇

市場(chǎng)購(gòu)核桃乳樣品。

3.1.2樣品稱量

將購(gòu)買的核桃乳樣品組,每組質(zhì)量約為1g(精確至0.1mg其中三組,分別加入10μL4mg/kg的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3.1.3消解程序設(shè)置

將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置30min左右,待無(wú)明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):

 

階段

溫度/℃

壓力/Mpa

升溫時(shí)間/min

保溫時(shí)間/min

1

150

2

8

1

2

170

2

2

2

3

190

3

2

20

3.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至近干 。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.4 配制標(biāo)液

3.4.1鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(100ng/mL):吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3.4.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液:準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.5mL、1mL1.5mL2mL、3mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

 

3.5升溫程序

 

溫度/℃

升溫時(shí)間s

保持時(shí)間/s

原子化

內(nèi)氣流量

干燥

100

5

10

?

灰化

400

5

10

?

原子化

1900

0

3

?

關(guān)

清除

2000

1

2

?

3.6標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長(zhǎng)228.8nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數(shù)0.1,燈電流2.0mA

 

曲線方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.0601,K0=0.0102

線性相關(guān)系數(shù):0.99773

 

4 結(jié)果與討論

編號(hào)

樣品中

鎘含量/ng

標(biāo)準(zhǔn)品

加入量/ng

測(cè)得量/ng

回收率

%

平均回收率

%

RSD

 %

1

7.27

40

44.35

92.70

92.78

1.27

2

7.23

40

43.89

91.65

3

7.33

40

44.93

94.00

 

實(shí)驗(yàn)選用的核桃乳樣品可以完全消解,鎘的檢測(cè)結(jié)果為0.0072mg/kg。鎘的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),回收率為92.78%,RSD1.27%

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