1前言
核桃乳是一種以核桃為主要原料的植物蛋白飲料,其所含磷脂對(duì)腦神經(jīng)有良好的保護(hù)作用,但如果其中重金屬元素超標(biāo)的話,就會(huì)對(duì)人體造成更大的損害,尤其是鎘,鎘化合物不易被腸道吸收,但可經(jīng)呼吸被體內(nèi)吸收,積存于肝或腎臟造成危害,尤以對(duì)腎臟損害最為明顯,還可導(dǎo)致骨質(zhì)疏松和軟化?!?/span>GB 5009.15-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定》,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鎘的含量及檢測(cè)方法。通過(guò)微波消解方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)原子吸收對(duì)樣品中鎘元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK 微波消解儀,TK-20趕酸器,原子吸收分光光度計(jì),鎘空心陰極燈,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2.2 試劑
硝酸(68%),鎘標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)溶液(1000mg/L)
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1微波消解
3.1.1樣品選擇
市場(chǎng)購(gòu)核桃乳樣品。
3.1.2樣品稱量
將購(gòu)買的核桃乳樣品取六組,每組質(zhì)量約為1g(精確至0.1mg),其中三組,分別加入10μL,4mg/kg的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液。
3.1.3消解程序設(shè)置
將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置30min左右,待無(wú)明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段 | 溫度/℃ | 壓力/Mpa | 升溫時(shí)間/min | 保溫時(shí)間/min |
1 | 150 | 2 | 8 | 1 |
2 | 170 | 2 | 2 | 2 |
3 | 190 | 3 | 2 | 20 |
3.2趕酸定容
冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至近干 。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
3.4 配制標(biāo)液
3.4.1鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(100ng/mL):吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
3.4.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液:準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
3.5升溫程序
| 溫度/℃ | 升溫時(shí)間s | 保持時(shí)間/s | 原子化 | 內(nèi)氣流量 |
干燥 | 100 | 5 | 10 | ? | 大 |
灰化 | 400 | 5 | 10 | ? | 大 |
原子化 | 1900 | 0 | 3 | ? | 關(guān) |
清除 | 2000 | 1 | 2 | ? | 大 |
3.6標(biāo)準(zhǔn)曲線
波長(zhǎng)228.8nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數(shù)0.1,燈電流2.0mA。
曲線方程:[A]=K1[C]+K0
K1=0.0601,K0=0.0102
線性相關(guān)系數(shù):0.99773
4 結(jié)果與討論
編號(hào) | 樣品中 鎘含量/ng | 標(biāo)準(zhǔn)品 加入量/ng | 測(cè)得量/ng | 回收率 % | 平均回收率 % | RSD % |
1 | 7.27 | 40 | 44.35 | 92.70 | 92.78 | 1.27 |
2 | 7.23 | 40 | 43.89 | 91.65 |
3 | 7.33 | 40 | 44.93 | 94.00 |
實(shí)驗(yàn)選用的核桃乳樣品可以完全消解,鎘的檢測(cè)結(jié)果為0.0072mg/kg。鎘的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),回收率為92.78%,RSD為1.27%。