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1前言  

阿膠，中藥材名。本品為馬科動(dòng)物驢的皮去毛后熬制而成的膠塊，多由膠原及其部分水解產(chǎn)物所成，含氮16.43～16.54%。為了對阿膠中的重金屬成分進(jìn)行檢測，采用微波消解的方法對其進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對痕量元素的準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-40微波消解儀，ECH-2趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）  

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品前處理

將樣品碾碎，粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 消解用酸

硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。阿膠中主要成分是有機(jī)物，硝酸的氧化性可將其中的碳氧化為二氧化碳，所形成的硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測試帶來方便，我們首先選用硝酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

3.3 微波消解樣品

稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸和1mL過氧化氫，室溫靜置30min左右，待初步反應(yīng)完成后，組裝消解罐，按照下列參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

  實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至室溫后取出，樣品可消解至無色澄清透明。

3.3.2 取樣量

有機(jī)物反應(yīng)會(huì)生成大量的二氧化碳，壓力較高，經(jīng)過試驗(yàn)，此混酸體系下取樣量應(yīng)控制在0.5g以下。

4 結(jié)果與討論

    阿膠樣品可選用硝酸來進(jìn)行微波消解，取樣量控制在0.5g以下，溫度190℃保溫約15min，添加1mL過氧化氫，消解效果更佳。

注意事項(xiàng)

    取樣量在0.5g時(shí)壓力達(dá)到3MPa，建議添加預(yù)處理步驟。