1前言
紗線是一種紡織品,用各種紡織纖維加工成一定細度的產(chǎn)品,用于織布、制繩、制線、針織和刺繡等,分為短纖維紗,連續(xù)長絲等。毛紗及毛線一般用于紡織羊毛衫、毛褲、毛背心、圍巾、帽子及手套和編織各種春秋季節(jié)服飾用品,除保暖外還有裝飾作用。紗線制品廣泛應用于日常生活各方面。為了對其成分進行分析,采用微波消解的方法進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續(xù)對痕量元素的準確快速測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%),氫氟酸(40%)
3實驗方法
3.1 樣品制備
將樣品剪碎,樣品越細小消解難度越低。

3.2 微波消解樣品
3.2.1消解用酸
硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水,為后續(xù)測試帶來方便,我們首先選用硝酸進行實驗。實驗發(fā)現(xiàn)只使用硝酸,消解液中存在白色沉淀,需加入氫氟酸。
3.2.2消解溫度
硝酸消解樣品常用溫度為180℃,這個溫度下硝酸具有極強的氧化性,可以溶解大部分樣品,但紗線樣品結構相對穩(wěn)定,200℃下進行消解實驗,仍未消解完全,需進一步提高溫度。
稱取剪碎的紗線樣品0.1g(精確至0.1mg),加入6mL硝酸、1mL過氧化氫和2mL氫氟酸。靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行消解實驗
階段 | 溫度/℃ | 壓力/psi | 升溫時間/min | 保溫時間/min |
1 | 210 | 400 | 15 | 20 |
3.2.3取樣量
高分子樣品在分解時會生成大量二氧化碳,壓力較高,取樣量應控制在0.15g以內(nèi)。
4結果與討論
紗線樣品取樣量在0.15g以內(nèi),選用硝酸+氫氟酸的體系進行微波消解(加入1mL過氧化氫效果更佳),210℃下保溫20min,趕酸定容過濾后即可上機檢測。
注意事項
1. 消解實驗結束后需要進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿的腐蝕。
2.紗線種類較多,分子結構比較復雜,應根據(jù)樣品的實際情況,選擇最佳的消解方案。