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微波消解-石墨爐原子吸收測(cè)動(dòng)物內(nèi)臟中的鎘

2023-10-24

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一、前言
鎘會(huì)對(duì)呼吸道產(chǎn)生刺激，長(zhǎng)期暴露會(huì)造成嗅覺(jué)喪失癥、牙齦黃斑或漸成黃圈，鎘化合物不易被腸道吸收，但可經(jīng)呼吸被體內(nèi)吸收，積存于肝或腎臟造成危害，尤以對(duì)腎臟損害最為明顯，還可導(dǎo)致骨質(zhì)疏松和軟化?！禛B 5009.15-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定》，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鎘的含量及檢測(cè)方法。通過(guò)微波消解方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)原子吸收對(duì)樣品中鎘元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑
1、儀器

新儀 MASTER-40微波消解儀，TK-12趕酸器，原子吸收分光光度計(jì)，鎘空心陰極燈，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2、試劑
硝酸（68%），過(guò)氧化氫（30%），鎘標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)溶液(1000mg/L)。

三、實(shí)驗(yàn)方法
1、樣品制備
將市場(chǎng)上買來(lái)的動(dòng)物內(nèi)臟樣品，用粉碎機(jī)粉碎、混勻后備用

2、微波消解

稱取已制備好的樣品各取三組，每組質(zhì)量約為0.2g（精確至0.1mg）。將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入7mL硝酸，然后將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min。預(yù)處理結(jié)束后，取下消解罐，冷卻，再添加1mL過(guò)氧化氫。靜置10min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3、趕酸定容
冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
4、配制標(biāo)液
（1）鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ng/mL）：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
（2）鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液：準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含鎘量分別為0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
5、升溫程序

6、標(biāo)準(zhǔn)曲線
波長(zhǎng)228.8nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數(shù)0.1，燈電流2.0mA。

四、結(jié)果與討論

1、國(guó)標(biāo)中規(guī)定了動(dòng)物內(nèi)臟中鎘的限量指標(biāo)

2、實(shí)驗(yàn)選用的五類樣品均可以完全消解，鎘的檢測(cè)結(jié)果均低于國(guó)標(biāo)中的限量值

3、回收率試驗(yàn)
稱取已知鎘含量且粉碎的雞胗樣品3組，每組質(zhì)量約為0.5 g（精確至0.1mg），分別加入0.1μg/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液100μL，按上述微波消解法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定其中的鎘含量，結(jié)果如下：
加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，鎘的回收率為96.27%，表明待測(cè)元素?fù)p失較少；測(cè)量結(jié)果的RSD=2.61%，表明重復(fù)性較好。