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1前言  

石墨類負極作為主要的負極材料，應用已經非常廣泛，但是石墨類負極材料容量已做到360mAh/g，已經接近372mAh/g的理論克容量，再想提升其空間已很難實現(xiàn)。而硅與碳化學性質相近，理論比容量高達3572 mA·h/g，遠高于商業(yè)化石墨理論比容量。但是硅負極材料存在的問題有循環(huán)壽命低、體積變化大、持續(xù)產生SEI膜，而硅碳負極材料可以有效改善這些問題，所以硅碳負極材料是未來負極材料的發(fā)展重點?！?/span>GBT24533-2009鋰離子電池石墨類負極材料標準》規(guī)定了石墨類負極材料中多種重金屬的含量要求，采用微波消解的方法對其進行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)AAS、ICP等對樣品中重金屬元素的準確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-6G微波消解儀，ECH-2趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%），高氯酸（72%）  

3實驗方法

3.1 樣品前處理

將樣品碾碎，粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 消解條件的探究

硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測試帶來方便，我們首先選用硝酸進行實驗。

3.2.1 消解用酸

硝酸消解樣品常用溫度為180℃，這個溫度下硝酸具有極強的氧化性，可以溶解大部分樣品，當溫度升至200度時，該樣品仍無明顯反應。

樣品中含有比較穩(wěn)定的碳材料，需要采用氧化性更強的高氯酸將其消解。我們選擇幾種與高氯酸搭配的體系，進行消解實驗，結果如下：

注：實驗取樣量為0.1g，消解溫度220℃，消解時間20min。

當采用1mL硫酸+5ml硝酸+1ml高氯酸+1mL氫氟酸的酸體系時，最大消解量為0.4g。

3.2.2 取樣量

碳經過消解會生成大量的二氧化碳，為保證實驗壓力在安全范圍以內，經過實驗，取樣量應控制在0.1g以內。

4結果

硅碳負極材料樣品可完全消解，取樣量在0.1g以內，加入3mL硫酸、3mL硝酸、1mL高氯酸和1mL氫氟酸，220℃下消解20分鐘。

參考文獻

[1] GBT24533-2009鋰離子電池石墨類負極材料標準

注意事項

實驗之前用離子風機處理內罐，減少因靜電作用而吸附在罐壁上的樣品，加酸時將罐壁上吸附的樣品，沖洗至罐底部；消解實驗完成后，待消解罐冷卻至室溫，壓力較小時，方可取出；當樣品取樣量較低就可滿足實驗需求時，可降低硫酸的量，改用硝酸代替，因為硫酸無法通過趕酸去除，會對后續(xù)檢測帶來一定影響。