土壤是經(jīng)濟(jì)社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ),關(guān)系到人民群眾的身體健康,關(guān)系到美麗中國(guó)的建設(shè)。保護(hù)好土壤環(huán)境是推進(jìn)生態(tài)文明建設(shè)和維護(hù)國(guó)家生態(tài)安全的重要內(nèi)容。
土壤中重金屬元素殘留是造成土壤污染的罪魁禍?zhǔn)字?。土壤中,鉻是一種廣泛的存在,如果發(fā)生了鉻污染,人體經(jīng)常接觸或過量攝入,有可能會(huì)引起鼻炎、結(jié)核病、腹瀉、支氣管炎、皮炎等。
因此,鉻的測(cè)定,也是防治土壤污染的一項(xiàng)重要工作。本實(shí)驗(yàn)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 491-2009 土壤中鉻的測(cè)定:火焰原子吸收分光光度法,對(duì)土壤樣品中的鉻含量進(jìn)行測(cè)量。
火焰原子吸收測(cè)定土壤中的鉻含量
儀器與試劑
TANK微波消解儀、PG原子吸收光度計(jì)、趕酸儀、玻璃儀器等;高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、氫氟酸(40%,GR)、鉻標(biāo)液(GSB04-1723 -2004)、去離子水。
新儀TANK微波消解儀
取樣
將采集的土壤樣品風(fēng)干,去除異物并研磨,過100目篩后保存待用。
微波消解
取2.2中的土壤樣品0.3g,精確到0.0001g,放入消解罐,同時(shí)準(zhǔn)備樣品空白。向消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL氫氟酸,3mL鹽酸和2mL高氯酸,組裝好后放入消解儀,設(shè)置消解參數(shù),進(jìn)行消解:
溫度/℃ | 升溫時(shí)間/min | 保溫時(shí)間/min | 壓力/psi |
220 | 15 | 30 | 400 |
待冷卻后,取出內(nèi)罐,用趕酸器140℃趕酸至近干,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶,純水定容。
標(biāo)準(zhǔn)溶液
| 硝酸/mL | 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液/mL | 定容體積/mL |
S1 0.0 | 1.0 | 0.0 | 100 |
S2 1.0 | 1.0 | 0.1 | 100 |
S3 2.0 | 1.0 | 0.2 | 100 |
S4 3.0 | 1.0 | 0.3 | 100 |
S5 4.0 | 1.0 | 0.4 | 100 |
S6 5.0 | 1.0 | 0.5 | 100 |
原子吸收火焰法
波長(zhǎng)357.9nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數(shù)0.3,燈電流4mA,計(jì)算方式為連續(xù)法。
曲線方程:[A]=K1[C]+K0
K1=0.0478,K0=0.0057
線性相關(guān)系數(shù):0.99925
加標(biāo)回收率
樣品含量/μg·mL-1 | 標(biāo)準(zhǔn)添加量/μg·mL-1 | 測(cè)定總值/μg·mL-1 | 回收率/% | RSD/% |
0.196 | 0.200 | 0.376 | 90 | 2.1 |
結(jié)論
利用微波消解-火焰原子吸收法測(cè)得采集的土壤樣品中,Cr含量為32.67mg/kg,回收率90%,RSD為2.1%,整個(gè)方法快速準(zhǔn)確。