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近日，關(guān)于運輸公司罐車卸完煤制油直接裝運食用大豆油的新聞引發(fā)社會廣泛關(guān)注。既承接糖漿、大豆油等可食用液體，也運送煤制油等化工類液體，罐車不按規(guī)定清洗、檢查，造成食用油被殘留的化工液體污染。

罐內(nèi)殘留幾千克到十幾千克不等的煤制油，其含有的不飽和烴、芳香族烴、硫化物等成分影響人體健康，可能導(dǎo)致中毒。對食品油和煤制油中的特異性化合物進行分析，可對食用油是否被污染進行判斷。

如何檢測食用油中的煤制油？食用油中皂化值、酸價、過氧化值、水分等指標(biāo)含量幾何？海能技術(shù)可提供多款儀器和方法支持。

01 海能-G.A.S.方案

本研究采用GC-IMS方法對花生油(PO)與菜籽油(RO)的揮發(fā)性成分進行比較，通過尋找不同樣品之間的特征化合物，可對不同食用油進行快速區(qū)分，探索方案適用于檢測食用油中煤制油及其它物質(zhì)的可行性分析。

氣相色譜-離子遷移譜是一種新的氣相色譜與離子遷移譜聯(lián)用技術(shù)，無需樣品前處理即可實現(xiàn)快速無損檢測。

1、樣品名稱

base:純花生油(PO)；314:花生油(PO)摻雜1%菜籽油(RO)；529:花生油(PO)摻雜5%菜籽油(RO)；423:花生油(PO)摻雜10%菜籽油(RO)。

GC-IMS分析中，將(PO)與(RO)按 0%、1%、5% 至10% (w/w)的比例混合制備混合油樣品。每個調(diào)合油樣制備10 g的量。這些外加劑(PO)和(RO)的混合物在超聲波浴中劇烈搖晃并均質(zhì)5 min。所有油樣保存在4° C直到分析。頂空溫度設(shè)置為 60℃，持續(xù)15 min，注射器溫度設(shè)置為85℃，進樣量500 μL。

2、結(jié)果與討論

圖1  4種摻雜花生油的二維圖譜

通過GC-IMS對純花生油(PO)和摻雜菜籽油(RO)花生油的揮發(fā)性成分進行比較，呈現(xiàn)了200多個單獨的信號(圖1)。因此，可以根據(jù)非靶向分析方法來區(qū)分油，結(jié)果顯示了樣品之間的差異，在信號強度和性質(zhì)方面的顯著變化證明了這一點。在 100 ~ 300 s的時間內(nèi)，不同(RO)比例的(PO)的差異最為顯著。特別是，在花生油(PO)中未檢測到編號為95-98標(biāo)識符，而隨著(RO)與 (PO)混合比例的增加，它們的信號增加 。

圖2  4種摻雜花生油的指紋圖譜

圖3  4種摻雜花生油的指紋圖譜（部分）

花生油(PO)樣品的指紋圖譜如圖2所示。最顯著的化合物沒有隨著摻假比例的增加而變化，說明兩種食用油中的揮發(fā)性化合物相似。特別是醛、酮、酒精和吡嗪是這兩種油樣品中常見的化合物。

然而，89-107的化合物顯示出峰值強度的差異(圖3)。89 ~ 92的峰值信號強度隨著 RO的加入而增加，說明純RO中某些化合物的濃度高于純PO。其他未在純 PO中檢測到的峰信號， 如95、96和98，僅屬于RO的特征化合物。而PO樣品與 RO混合后，104 ~ 107的峰強度減弱，推測為PO中典型的風(fēng)味化合物。峰95和98 分別是化合物 2,3-丁二醇和(Z)-3-己烯 -1-醇，它們是RO的特異性化合物。同樣，3-甲基乙酸丁酯和1-戊醇，分別由峰104和峰106表示，是PO的特征化合物。因此，PO和RO之間的化合物差異有可能通過指紋識別技術(shù)來識別。

圖4  4種摻雜花生油的主成分分析圖

         圖4 PCA結(jié)果表明，四種油樣具有不同的特征。

GC-IMS為純花生油(PO)中菜籽油(RO)的快速檢測提供了合適的方法。化合物指紋圖譜可以可靠地區(qū)分不同成分的花生油，(RO)最低為 5%。用GC-IMS獲得的圖譜成功地證明了芳香花生油和芳香菜籽油之間的差異，并且不需要對這兩種食用油中存在的揮發(fā)性有機化合物進行單獨鑒定。

氣相色譜離子遷移譜聯(lián)用儀根據(jù)不同樣品中揮發(fā)性有機物指紋圖譜鑒別油脂品種，摻偽比例，同樣GC-IMS技術(shù)亦可通過尋找煤制油、花生油等特有的化合物成分，根據(jù)特征峰結(jié)合化學(xué)計量學(xué)方法可以對食用油的污染程度進行有效區(qū)分。該方法為食用油的污染檢測提供了理論基礎(chǔ)和指導(dǎo)意義。

02 食用油其他關(guān)鍵指標(biāo)檢測

此外，食用油的檢測項目還包括酸價、過氧化值、黃曲霉毒素含量等。這些指標(biāo)可以反映食用油的品質(zhì)和安全性，為消費者提供參考依據(jù)。海能的多款儀器在食用油檢測領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用，可檢測食用油中的多種關(guān)鍵指標(biāo)。

K2025高效液相色譜儀可用于食用油中多環(huán)芳烴、脂肪酸、黃曲霉毒素、抗氧化劑等的測定。

T960全自動滴定儀可用于食用油皂化值、酸價、過氧化值的檢測；

T930全自動水分滴定儀可用于食用油的水分含量的測定；

A670全自動折光儀可用于食用油的折射率的測定；

TANK 微波消解儀可用于食用油中重金屬元素等有害物質(zhì)檢測的前處理

SOX606索氏提取儀可用于油料作物中出油率的檢測。

食用油品質(zhì)分析儀，用于食用油中的極性組分分析。經(jīng)濟、便捷、快速，適用于食用油流轉(zhuǎn)及使用場景中的現(xiàn)場綜合性品質(zhì)檢測。

食用油作為人們?nèi)粘Ｉ畹谋匦杵?，其質(zhì)量安全關(guān)系千家萬戶。針對性增設(shè)檢驗項目，多個環(huán)節(jié)、各個鏈條，嚴守食品安全底線，綜合施策，共同發(fā)力，才能切實保障民眾“舌尖上的安全”。

參考文獻：

[1] Tian, L. ,  Zeng, Y. ,  Zheng, X. ,  Chiu, Y. , &  Liu, T. . (2019). Detection of peanut oil adulteration mixed with rapeseed oil using gas chromatography and gas chromatography–ion mobility spectrometry. Food Analytical Methods, 12(10), 2282-2292.