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微波消解常用酸體系是怎樣的?
微波消解常用酸體系是怎樣的?
2023-06-26
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傳統(tǒng)的電加熱裝置能耗高,能源利用率低,加熱時間長,熱傳導(dǎo)不同。溫度均勻性難以一致,甚至容器本身的材質(zhì)也會對樣品造成污染。輻射能正好可以緩解甚至避免這些問題,所以隨著時代的發(fā)展,新的方法出現(xiàn)了。微波消解儀是水質(zhì)檢測前的一種預(yù)處理設(shè)備。它是一種將高壓消解和微波快速加熱相結(jié)合的儀器。水樣和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反應(yīng)活性增加,樣品中的金屬元素被釋放到溶液中。

微波消解技術(shù)利用微波的滲透性和活化反應(yīng)能力,對密閉容器中的試劑和樣品進(jìn)行加熱,可以提高樣品容器中的壓力和反應(yīng)溫度,從而大大提高了反應(yīng)速度,縮短了樣品制備時間。主要有兩種類型:封閉式消解儀和自動聚焦消解儀。
1、封閉式消解儀將樣品放在一個有安全壓力設(shè)置的密封罐中。罐子的材料通常具有微波滲透性和低導(dǎo)電性。當(dāng)封閉容器的壓力增加時,酸的沸點也相應(yīng)增加,消化速度也隨之增加;同時,由于每個樣品罐都是獨立密封的,沒有空氣污染,沒有交叉污染,沒有酸的損失,消化也相對完整。但是,密封式微波消解儀能處理的樣品較少(一般有機樣品<0.5g,無機樣品<3g),安全隱患大。
2、自動聚焦消解儀是一種在常壓下處理大體積樣品的儀器。與封閉式消解儀相比,由于壓力的降低,安全性能大大提高,但也增加了減少樣品污染、溶劑消耗、揮發(fā)損失等方面的難度。
在封閉式微波消解中,常用酸體系主要使用硝酸,因為硝酸的沸點在高壓(520kPa)下可以上升到176℃,氧化能力會有明顯提高。此外,由于過氧化氫具有很強的氧化能力和簡單的分解產(chǎn)物,所以經(jīng)常被用來與硝酸配合。過氧化氫-硝酸體系是除測定和消化氮元素外常用的溶劑。常用的比例是硝酸:過氧化氫=10:1。
3、加酸量的問題
加酸一般范圍是8-30毫升,但其實應(yīng)用最多的為8-10毫升左右。
消解有機物(食品藥品生物塑料樣品)一般是以硝酸為主,輔助加1毫升雙氧水或1毫升濃硫酸,雙氧水和濃硫酸一般不超過2毫升,嚴(yán)格限制使用高氯酸。有些高分子聚合物或者工程塑料,需加入1-2毫升硫酸,個別含有少量無機物的,需加入1-2毫升氫氟酸。

無機物(礦物土壤金屬等)以王水或逆王水為主,輔助加2毫升氫氟酸。若消解過程產(chǎn)生氟化鈣沉淀可加硼酸溶解,也可將氫氟酸改加為氟硼酸。氧化鋁用硫酸加磷酸(3:2)來消解。某些無機物(金屬類)也可用鹽酸消解。有些含有少量有機物的淤泥、土壤等樣品,可酌情加1毫升雙氧水。污水中測磷需加過硫酸鉀溶液消解。



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