微波消解是近年來一種新的樣品處理方法。其優(yōu)點是:方法簡單,消化徹底等。要想體現(xiàn)出這些優(yōu)點,我們必須要注意以下事項:
1、消解器必須接地,并檢查插座是否確實接地,否則可能會發(fā)生起火、燃燒等事故。
2、同一次消解,每個消解罐裝載的樣品種類和溶劑應(yīng)相同,樣品質(zhì)量、溶劑體積和初始溫度應(yīng)相同,有利于控制溫度和壓力。內(nèi)罐、外罐、消解支架的編號也應(yīng)相同。請勿混用,以免因密封松動而漏氣。
3、操作時,設(shè)定壓力和溫度不得超過儀器規(guī)定的大值,以免損壞消解罐及其他附件。
4、樣品裝入消解罐后,將罐蓋蓋緊,確保消解罐的加注口進入密封蓋的缺口,然后將套筒放入樣品杯中,放入樣品杯中。用手擰緊千斤頂,用扭力扳手擰緊。
5、風管下接頭與控制箱的連接處必須擰緊,保證此處不漏氣,否則漏出的酸性氣體會引起著火和燃燒事故,損壞機器。實驗中如發(fā)現(xiàn)著火,應(yīng)立即停機解決。
6、微波消解過程結(jié)束后,所有消化罐必須等到溫度降到80度以下,才能慢慢松開通風柜內(nèi)的排氣螺絲。罐內(nèi)氣體放完后,松開頂桿,取出消解罐,否則帶壓操作會導(dǎo)致罐內(nèi)酸液飛濺,傷害實驗人員。
7、消化前必須可靠關(guān)閉安全門。機器啟動后,操作人員不得離開。應(yīng)站在儀器左側(cè)前方約1.5m處觀察。密切注意儀器運行情況,發(fā)現(xiàn)異常情況及時處理(如有異常情況應(yīng)立即按下“停止”鍵,然后切斷電源)。
8、消解罐放入微波消解儀時,必須保證消解罐放置平衡,否則在儀器運行過程中可能發(fā)生意外。
9、框架消解罐為消耗品。由于其多次加熱和冷卻,多次膨脹和收縮,加上酸腐蝕,容易老化和開裂,特別是管套和框架的使用壽命短。當發(fā)現(xiàn)其質(zhì)地增加或出現(xiàn)裂紋時,需考慮報廢更換,或降低消化時的壓力和溫度。否則會發(fā)生意外爆炸。
10、每次實驗前,框架和消解槽必須徹底干燥后才能使用。
11、每次使用前,必須檢查安全膜(有無安全膜,有無破損)。更換安全膜的標準是已經(jīng)破損或中心嚴重鼓起,否則不能更換。
12、對于有機物樣品,消解時會產(chǎn)生大量氣體和熱量,因此重量不應(yīng)超過0.5g。如果樣品體積太大,反應(yīng)太激烈,壓力和溫度上升太快,可以在消解前加熱一段時間(預(yù)消解)以驅(qū)走一些氣體。對于從未消解過的陌生樣品,應(yīng)從0.1g樣品開始測試,樣品重量可逐漸增加。
13、無論什么樣品消解,只要將消解后的酸和樣品放入消解罐,都應(yīng)及時消解。消解后,開罐及時取出樣品。不要將消解液長時間留在罐內(nèi),以免造成管套和框架因漏酸和腐蝕而報廢。
14、溫度探頭應(yīng)插入消解罐內(nèi)轉(zhuǎn)動自如,不得有任何堵塞,否則連接處會扭結(jié),微波消解儀不宜長時間放置,以免溫度探頭生銹,測溫不準。