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說說關于微波消解的那些事兒
微波消解發(fā)展趨勢
2024-12-25
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  微波消解技術是指利用微波加熱對固態(tài)樣品進行溶解或分解,將其中的目標物質(zhì)轉化為溶液狀態(tài),從而方便后續(xù)元素分析或成分檢測。作為一種高效快速且精確控制的樣品前處理方法,已經(jīng)逐漸替代傳統(tǒng)方式,在各個領域中獲得了廣泛應用。

在消解方面,微波消解技術的消解速度更快,比普通電熱板法快10-100倍,消解效果好。樣品在高壓密封罐中通過微波加熱消解。對于難度較大的樣品,效果尤為明顯。樣品在密閉消解罐中消解,大大減少了揮發(fā)性元素的損失。因此,分析結果更加準確。


微波消解技術優(yōu)勢
1、提高分析效率:傳統(tǒng)樣品前處理通常需要較長時間才能完成。而通過使用微波能量加速反應過程,可以大大縮短實驗周期,并提高實驗效率。
2、降低污染風險:傳統(tǒng)溶解方法可能會導致有毒或有害物質(zhì)揮發(fā)到環(huán)境中,對操作人員和實驗室環(huán)境造成潛在危險。而微波消解技術可以密封反應體系,避免這些風險的產(chǎn)生,減少了污染的可能性。
3、精確控制條件:微波消解技術可以精確調(diào)節(jié)和控制微波能量、溫度和壓力等參數(shù),以滿足不同樣品類型和分析要求的需求,并保證實驗結果的準確性。
4、自動化操作:現(xiàn)代微波消解儀器配備了自動化程序控制系統(tǒng),使得操作簡單易行,并且提高了實驗結果的重復性和可靠性。
微波消解廣泛使用的酸有硝酸、鹽酸、氫氟酸、過氧化氫等。這些都是很好的微波吸收劑。根據(jù)不同的樣品,常使用各種混合酸。經(jīng)常使用硝酸和過氧化氫。特殊情況下也使用硝酸和高氯酸。但高氯酸與有機物一起存在危險性,多用于常壓預處理,封閉消解使用較少。消解所用試劑包括濃硝酸、過氧化氫、氫氟酸等。
目前市場上微波消解儀常用的材料有:內(nèi)膽TFM、外膽航空復合材料、罐蓋PFA、壓力彈片peek。消解儀應放置在牢固穩(wěn)定的試驗臺上。爐體的頂部、左側和右側不應被覆蓋,并應留有20厘米以上的間隙。后墻應留有15厘米以上的間隙,以保持良好的通風。避開熱源,防止熱氣和水蒸氣進入造成故障。另外,請遠離自帶的水源,以免濺水造成漏電的危險。不要靠近強磁性材料或磁性器具,因為外部磁場會干擾爐內(nèi)磁場的均勻分布,降低加熱效率,其他正常的實驗室溫度和水電條件。

加工過程中需要注意的是樣品加酸后,不要立即放入微波消解器中,而是觀察反應。如果反應劇烈,則需要預處理一段時間,有些樣品需要用酸浸泡過夜。不要將反應劇烈且含有成分的樣品放入微波封閉消解系統(tǒng)中消解。不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。


發(fā)展趨勢

隨著科學技術的不斷進步和儀器設備智能化水平的提高,微波消解技術正逐漸向多通道自動化、在線監(jiān)測以及與其他儀器聯(lián)接集成等方向邁進。同時,在新領域如生物醫(yī)學研究和納米材料開發(fā)中也得到了更為廣泛而深入地應用。

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