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微波消解作為分析預(yù)處理的前導(dǎo)，微波消解發(fā)揮著很大的作用，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過(guò)程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。正常情況下消解徹底的樣品應(yīng)該是無(wú)色澄清透明溶液.常規(guī)樣品一般消化加冷卻時(shí)間為1小時(shí)。如果消解不徹底或者在消解的過(guò)程中導(dǎo)致樣品的損耗，不僅影響測(cè)試結(jié)果，同時(shí)也會(huì)造成消解的安全問(wèn)題。
為確保微波消解更徹底，應(yīng)做到以下這幾點(diǎn)
試驗(yàn)前檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否清洗過(guò)。
稱樣時(shí)，用萬(wàn)分之一天平稱取制備的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g。(根據(jù)試驗(yàn)情況確定樣品量。樣品采集原則及注意事項(xiàng)：
確認(rèn)內(nèi)管和密封件或o形圈上無(wú)樣品附著；
未知樣品首次試驗(yàn)，樣品量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性
反應(yīng)激烈的樣品同樣將標(biāo)本量控制在0.1g以內(nèi)。
加入消化試劑時(shí)，首先將消化罐放在通風(fēng)廚房，加入消化試劑，攪拌。建議在確保各消化系統(tǒng)內(nèi)的溶劑體積與溶劑(酸)類型一致的同時(shí)，使總試劑量至少為6mL。有機(jī)樣品量大于0.2g時(shí)，放入加熱設(shè)備，如LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱30分鐘以上，避免過(guò)激反應(yīng)。請(qǐng)盡量將附著在管壁上的樣品沖洗到管底。
檢查密封件有無(wú)破損，如有破損立即更換。用擴(kuò)張器擴(kuò)口密封，然后將反應(yīng)管套在反應(yīng)管上，反應(yīng)管放入陶瓷外套管中，用手?jǐn)Q緊頂蓋和排氣螺桿。將罩放在反應(yīng)管上，使排氣螺桿位于保護(hù)罩的凹陷處。將蓋子蓋在蓋子上，使蓋子和蓋子之間的距離小于2mm。請(qǐng)注意不要用力過(guò)猛而損傷螺紋。將密封蓋完全壓入密封器至少3秒鐘。新密封應(yīng)該按10秒以上。為了確保密封有效，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。否則，就需要重新擴(kuò)口。

確保所有部件都處于干燥狀態(tài)，不會(huì)留下酸液。將內(nèi)管放入外套管，順時(shí)針擰緊螺紋蓋。將轉(zhuǎn)子放在爐室內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主瓶插入溫度傳感器，放置在臺(tái)架的中間位置并連接。確認(rèn)溫度傳感器沒(méi)有變形。為了確保轉(zhuǎn)子穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消除較少瓶子的樣品時(shí)，建議對(duì)稱放置樣品瓶。41位轉(zhuǎn)子，建議加入樣品數(shù)第4位以上。少于以上罐數(shù)時(shí)，可以放空，起到補(bǔ)充、消化道清洗和密封的作用，確保反應(yīng)管數(shù)與功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。