微波是一種電磁波,是頻率在300MHz—300GHz的電磁波,
微波消解儀借助于微波的屬性,已然成為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿(mǎn)足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過(guò)程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。其控溫方式主要有接觸式控溫和非接觸式控溫兩大類(lèi)。
非接觸式控溫一般就是紅外控溫
紅外控溫方式的精度,與紅外傳感器的安裝位置密切相關(guān)。這里,就不得不提到紅外控溫的兩個(gè)分支:底部紅外控溫和側(cè)壁紅外控溫。
側(cè)壁紅外控溫技術(shù)
(1)它是先透過(guò)外罐再穿透內(nèi)罐來(lái)測(cè)溫,準(zhǔn)確性受內(nèi)外罐材料厚度影響,誤差較大。
(2)以40罐的微波消解儀而言,罐子要擺成內(nèi)外兩圈,側(cè)壁紅外測(cè)溫,內(nèi)外圈消解罐到紅外探頭的距離不同,所以實(shí)測(cè)罐數(shù)及溫度準(zhǔn)確度都受到較大影響。
(3)側(cè)壁紅外傳感器的安裝位置高低有講究,需要保證樣品能夠被紅外傳感器感應(yīng)到,為獲得精確測(cè)量效果,加酸量就不能太少,液面高度至少要達(dá)到紅外測(cè)溫范圍內(nèi)。
底部紅外控溫技術(shù)
(1)它是在反應(yīng)罐底部測(cè)溫,因?yàn)橥夤薜撞慷际晴U空的,也就繞開(kāi)了外罐,可以直接測(cè)量?jī)?nèi)罐溫度,不受外罐影響,也不受樣品量和加酸量的影響,受材料影響更小。
(2)底部測(cè)溫當(dāng)然也不受距離影響,紅外探頭到每個(gè)消解罐的距離基本都是一致的,保持測(cè)溫一致性,準(zhǔn)確度高。
(3)它也規(guī)避了側(cè)壁紅外測(cè)溫對(duì)于安裝位置的要求,以更少的溶劑即可確保測(cè)溫準(zhǔn)確性。
接觸式控溫又分為熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫
1、鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的電導(dǎo)率技術(shù)通過(guò)阻抗變化測(cè)試熱力學(xué)溫度,輸出信號(hào)響應(yīng),精度較高。但是同樣會(huì)有天線(xiàn)效應(yīng),容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
2、熱電偶控溫通過(guò)冷熱端電勢(shì)差測(cè)試相對(duì)溫度,由于易引起天線(xiàn)效應(yīng)干擾微波場(chǎng)的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場(chǎng)下有自熱效應(yīng)即不能測(cè)定罐內(nèi)實(shí)際溫度。
3、光纖控溫采用直接光纖溫度測(cè)量法,不受微波場(chǎng)影響,可以提供高精度測(cè)量,具備信息反饋及時(shí)、控溫,不存在安全隱患,是目前i理想的微波消解控溫方式。