微波是一種電磁波,是頻率為300MHz-300GHz的電磁波,即波長在100cm到1mm范圍內(nèi)的電磁波。也就是說,波長介于遠(yuǎn)紅外線和電波之間。微波消解裝置可以快速有效地分解測定各種地表水、生活污水、工業(yè)廢水中的化學(xué)需氧量(CODcr)、總磷(TP)、總氮(TN)。具有操作安全、輕便靈活、耐用等特點(diǎn)。
使用
微波消解儀前,通常需要試劑對樣品進(jìn)行預(yù)處理,常用的4種試劑如下。
1、硝酸:硝酸是氧化侵蝕金屬和有機(jī)物質(zhì),使之變成可溶性硝酸鹽的強(qiáng)力氧化劑,可以溶解多種硫化物,通常與雙氧水結(jié)合使用可以完全消化。主要用于脂肪、飲料、蛋白質(zhì)、顏料和聚合物等有機(jī)樣品,也應(yīng)用于金屬氧化物和土壤等。
2、氫氟:適用于消解含硅樣品,它將硅酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆鑿臉悠分蟹蛛x出來,與硝酸一起可以生成氧化鈦、鎢、鈮、鋯等,適合分解含硅樣品。
3、硫酸:硫酸是許多物質(zhì)的有效溶劑,可以完全破壞大多數(shù)有機(jī)化合物,迅速脫水碳化,熱硫酸可以用于有機(jī)組織。雖然是氫氧化物、金屬和礦石,但必須嚴(yán)密監(jiān)視其溫度。沸點(diǎn)超過了很多微波分解器內(nèi)罐的限制溫度,所以很多時(shí)候被用作輔助酸。
4、王水:它是一體積硝酸和三體積鹽酸的混合物,其效力主要來自于兩者反應(yīng)產(chǎn)生的化亞硝酰NOCI。適用于黃金、白金、植物組織、廢水等無機(jī)物的消化。王水可以從硅脈石中去除金屬,但不能完全溶解。
注意事項(xiàng)
1、樣品前處理酸的選擇需要考慮哪些因素?
樣品前處理酸的選擇應(yīng)該考慮儀器的需要、不同基質(zhì)的樣品需要選用不同酸的類型。
2、樣品前處理是否需要趕酸?
一般需要,主要是降低空白值和保護(hù)分析儀器。
3、哪些種類的樣品前處理的時(shí)候需要預(yù)消解?
對于蛋白質(zhì)含量高的樣品、油脂含量高的等反應(yīng)劇烈的樣品需要預(yù)處理。
4、實(shí)驗(yàn)中使用的器皿如何清洗?應(yīng)該注意什么?
運(yùn)行相應(yīng)的清洗程序、泡酸(1:1硝酸浸泡24小時(shí)),使用前使用純水沖洗,洗好的器皿不要長時(shí)間暴露在空氣中。
5、無機(jī)物樣品前處理中酸的純度如何保障?
自行購買高純度試劑,可以根據(jù)需要對不同廠家、批次的試劑做空白試驗(yàn)。
6、是否一定要使用容量瓶定容?
通常使用容量瓶定容,但經(jīng)過計(jì)量的比色管也可以定容。
微波消解樣品前處理的核心在盡量降低消解劑使用量,減少前處理時(shí)間的同時(shí),較大限度得保證待測元素全部轉(zhuǎn)化為可溶性的無機(jī)鹽類物質(zhì),并且降低干擾物質(zhì)的引入,降低待測元素測定難度。