先锋成人在线资源网,九九精品乱伦,av网www.c0m,色丫头综合,AV色图亚洲,熟妇资源站

     微波合成儀微波反應(yīng)技術(shù)讓微波合成進(jìn)入了公斤級(jí)別，大幅提升了實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)力。根據(jù)您的樣品，可以提升至每天公斤級(jí)的放大研究。反應(yīng)器上的磁力驅(qū)動(dòng)對(duì)個(gè)體樣品提供了獨(dú)立攪拌的空間。先進(jìn)的溫度測(cè)量技術(shù)，Masterwave BTR的高溫度精度性能能適應(yīng)其他任何較小的微波反應(yīng)器直接轉(zhuǎn)移過(guò)來(lái)的直接方法。
     微波合成儀微波反應(yīng)試驗(yàn)溫度、時(shí)間、壓力及功率控制
     一、反應(yīng)溫度
     在微波合成儀上最高可以設(shè)置的溫度是300℃。但在進(jìn)行微波合成的時(shí)候，反應(yīng)溫度常設(shè)定在沸點(diǎn)+10℃、沸點(diǎn)+25℃，沸點(diǎn)+50℃。但通常只做到溶劑沸點(diǎn)+50℃以?xún)?nèi)，以防止由于溫度過(guò)高造成反應(yīng)體系壓力過(guò)大，造成危險(xiǎn)。也必須留意，某些溶劑在微波場(chǎng)的作用下會(huì)產(chǎn)生分解的情況。比如在微波作用下，DMSO在120℃保持30min就可能出現(xiàn)分解，DMF在150℃保持30min就可能出現(xiàn)分解。當(dāng)然，在各個(gè)條件安全的情況下，比如溶劑不會(huì)分解，如果反應(yīng)體系壓力并不高（小于150psi）的情況下，我們還是可以適當(dāng)提高反應(yīng)溫度的。
     二、反應(yīng)時(shí)間
     反應(yīng)時(shí)間是另一個(gè)非常重要可以調(diào)節(jié)的合成條件。通常微波反應(yīng)的保持時(shí)間在5min—30min。但這里我們還是要強(qiáng)調(diào)的是，不是所有反應(yīng)延長(zhǎng)時(shí)間后就能達(dá)到更高的轉(zhuǎn)化率。反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)也可能會(huì)造成副反應(yīng)增加，也可能造成反應(yīng)體系吸收微波能量過(guò)度出現(xiàn)分解的情況。
     三、反應(yīng)壓力
儀器最高可以達(dá)到的反應(yīng)壓力是300psi（psi：磅/平方英寸），相當(dāng)于20多個(gè)大氣壓。在通常的反應(yīng)程序中，將反應(yīng)控制壓力設(shè)置為150psi。如果反應(yīng)壓力達(dá)到150psi，這時(shí)再通過(guò)手動(dòng)方式實(shí)時(shí)控制，逐步增加壓力控制限值，以保證反應(yīng)的安全可靠。如果反應(yīng)壓力過(guò)大，在一般情況下，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)通過(guò)反應(yīng)瓶頂部的蓋子排出一部分氣體來(lái)確保整個(gè)反應(yīng)體系的安全。但如果發(fā)生排氣，實(shí)驗(yàn)后一定要清潔壓控等相關(guān)的部件。防止有機(jī)溶劑對(duì)儀器造成腐蝕。
     四、反應(yīng)功率

儀器可以設(shè)置的最高功率是300W，但由于使用的是環(huán)形聚焦微波技術(shù)，微波利用率是非常高的。所以通常10ml反應(yīng)中，微波功率都控制在150w以?xún)?nèi)。如果微波功率很大，但是體系的溫度卻升高很慢，原因可能是反應(yīng)體系都是非極性的，在這種情況下，微波在反應(yīng)腔內(nèi)的聚集造成能量的累積，能量累積過(guò)大，最后可能會(huì)造成反應(yīng)體系中某些物質(zhì)的分解，造成爆管。在這種情況下，可以在反應(yīng)體系中加入一些極性溶劑，或者加入一些催化劑。使得反應(yīng)更加順利安全。在這里再次強(qiáng)調(diào)，第一次做未知反應(yīng)的時(shí)候，必須要從最低的功率開(kāi)始摸索，從20w開(kāi)始，如果功率不夠，逐步提高到35w，50w，80w，100w。